高性能膨脹石墨、可膨脹石墨制備技術工藝配方資料精選
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2024新版《高性能膨脹石墨、可膨脹石墨制造工藝配方精選匯編》
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本篇專集資料包括金屬電鍍銅技術生產配方、非金屬表面處理工藝、現有表面處理技術分析、存在技術問題分析、表面處理國際環保政策、產品防腐性能測試及標準、鹽霧試驗數據、解決的具體問題、表面處理實施例配方等等。是企業提高產品質量和發展新產品的重要、實用、超值和難得的技術資料。涉及國內著名公司、科研單位、知名企業的最新專利技術全文資料，工藝配方詳盡，技術含量高、環保性強是從事高性能、高質量、產品加工研究生產單位提高產品質量、開發新產品的重要情報資料。
【資料頁數】755頁 (大16開 A4紙)
【資料內容】制造工藝及配方
【項目數量】68項
【資料合訂本】書籍:1680元(上、下冊)
【交付方式】上海中通（免郵費） 順豐（郵費自理）
【資料電子版】1480元（PDF文檔)（郵件發送）
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1 一種用于TSV高深徑比通孔電沉積銅填充工藝的添加劑
為整平劑中的一種。所述整平劑的化學結構式為：所述整平劑具有抑制銅沉淀的作用，且能夠吸附在微孔孔口和孔外鍍層凸起的高電荷密度區，故能使鍍層起到整平作用，和避免了電沉積過程中孔徑的縮小甚至于提前封孔的異常發生，明顯降低電沉積銅填充過程中的微裂縫和微空洞出現的可能性。此整平劑與抑制劑、加速劑協同作用，可保證質量信賴性而且不影響電沉積速度。
2 用于制備電解銅箔的添加劑、電解銅箔及其制備方法
所述添加劑包括28mg/L～32mg/L的第一添加劑，33mg/L～37mg/L的第二添加劑，5mg/L～15mg/L的第三添加劑，其中，第一添加劑選自磺酸銨鹽類化合物，第二添加劑選自含酰胺鍵類化合物和/或鹽酸鹽類化合物，第三添加劑選自聚醇類化合物和/或纖維素類化合物。本發明所述的添加劑能顯著提升電解銅箔的抗拉強度，且同步提升抗拉強度的均勻性。
3 一種酸性鋅鎳合金電鍍添加劑及電鍍液
酸性鋅鎳合金電鍍添加劑，以在電鍍液中的濃度計量，包括30～65g/L光亮劑、20～45g/L配位劑和140～165mL/L表面潤濕劑；所述光亮劑由4苯基?3?丁烯?2?酮、丁炔二醇和鄰苯甲硫酰亞胺組成；所述配位劑由水楊酸鈉、三乙醇胺和苯甲酸鈉組成；所述表面潤濕劑由多乙烯多胺、乙磺醇酸鈉和聚乙二醇組成。電鍍添加劑適用于酸性鋅鎳合金鍍種中，光亮劑、配位劑和表面潤濕劑通過協調作用達到鍍層結晶細化的目的，有效提高了鍍層的整平能力和光澤度，顯著改善鍍層外觀，使其具有更佳的平整度和光澤度；室溫下即可施鍍且施鍍時間短，能夠有效節省能源，提高了生產效率。
4 銅電鍍液、太陽能電池的電鍍方法及太陽能電池
包括的組分及其質量濃度為：硫酸銅15～250g/L，硫酸10～100g/L，結構導向劑0.2～20g/L，催化劑0.2～10g/L，消泡劑0.2～10g/L，水為溶劑；其中，結構導向劑包括順式油基伯胺、十六烷基胺、乙二氨、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或幾種。該電鍍液能夠促進銅的定向沉積，提高銅柵線高寬比，提高鍍層與基體的結合力，且所得鍍層的韌性佳。鍍銅后的太陽能電池電性能優異。應用在異質結太陽能電池上，還可滿足其薄片化、可彎曲的要求。
5 硫酸銅鍍液和使用了其的硫酸銅鍍敷方法
硫酸銅鍍液的特征在于，其為含有至少包含氮原子、氫原子、碳原子的化合物的硫酸銅鍍液，上述化合物是去除全體或重復單元的氫原子后的分子式中，下述式(1)所示的總原子數中的氮原子數的比例(X)和相對分子量(Mw)滿足下述式(2)或(3)的化合物。[數學式1]X＝(分子式中的氮原子數/分子式中的總原子數)×100…(1)[數學式2]3≤X＜5且2000＜Mw…(2)5≤X≤7且5000＜Mw…(3)。
6 一種PCB電鍍銅添加劑
支持大電流密度40ASF持續電鍍，在保持深鍍能力的同時，陽極泥少，環保等優良特點，電流密度的提升可以大幅降低產能的壓力，而陽極泥的減少，可以減少陽極清洗的頻率，防止陽極泥的積累影響電鍍的品質，同時減少停線清洗造成的產能的損失、銅球的損耗，也可以減少不必要的人工支出。
7 一種超薄填孔鍍銅整平劑的合成方法以及應用
整平劑由兩類胺類物質和一類醚類物質共聚所得，一類胺類物質為線性聚乙烯亞胺，另一類胺類物質為含氮雜環化合物，其中包括含氮雜環化合物A:哌嗪，吡唑，咪唑，2?苯基咪唑，4?苯基咪唑，以及含氮雜環化合物B，含氮雜環化合物B的添加，可以增強銅在硫酸溶液中的防腐蝕性能。醚類物質為二元環氧化合物。采用該整平劑搭配其他添加劑所得填孔鍍銅面銅更薄，所帶來的好處有三個方面：1)可以縮短電鍍填孔的時間，提高客戶端的效率；2)減少銅的使用量，節約了客戶端的成本；3)使得細線路工藝變得更加容易，在后續工藝中不需要減銅處理。
8 一種不溶性陽極溶銅電鍍添加劑及其制備方法
電鍍添加劑制備領域，包括以下重量組分的流體吐溫劑10?15份、十二烷基苯磺酸鈉5?15份、異辛基酚聚氧乙烯醚2?3份、十六烷基三甲基溴化銨1?25份、磺基甜菜堿20?25份、月桂酰胺丙基羥磺基甜菜堿5?7份及癸基糖苷3?8份。本發明中由于聚山梨酯和明膠混合加工后形成流體吐溫劑，其穩定性更好，且具有較好的流動性，能夠充分的混合在物料中，從而在應用于超細銅粉中時能夠使得銅粉粒度更細和防止銅粉團聚的性能更好。
9 一種制備高抗拉高延伸超薄電解銅箔的添加劑及方法
添加劑由無機硝酸鹽和有機物組成；所述無機硝酸鹽為硝酸氨、硝酸銅、硝酸鉍中的一種或幾種復合；所述有機物為冠醚、環醇及乙醇酸。本發明通過加入無機硝酸鹽/有機物復合添加劑，制備得到厚度為6μm及以下的超薄電解銅箔的抗拉強度可達500MPa以上，同時延伸率達5％以上。
10 一種抑制可變幅寬邊部結銅添加劑及其制備方法
為解決電解生箔過程中出現的結銅問題，本發明的添加劑通過三苯甲烷（TPM）連接三個吡咯環得到TPM?1后與碘甲烷進行季銨化反應得到TPM?2，TPM?2利用TPM?1的小分子結構及I?相互協同在納米尺度下控制銅沉積，能有效地抑制結銅繼續生長的趨勢，相較于現有的人工去銅法，在節約人工成本的基礎上同時實現高精度、高效率對結銅程度的控制。
11 一種以有機膦酸為輔助絡合劑的鋅鎳合金電鍍專用溶液
鋅鎳合金電鍍專用溶液，包括鋅離子10至70g/l、鎳離子10至50g/l、有機膦酸、至少含有一種脂肪胺或脂肪胺聚合物、導電鹽、NaOH以及光亮劑，其余為水，其中有機膦酸為1至10g/l，脂肪胺10至25g/l或者脂肪胺聚合物12至30g/l，導電鹽20至100g/l，光亮劑不超過0.1g/l，pH值不低于12，工作時電鍍溫度30?60℃，電流密度0.8?3.5A/dm2。可得到穩定的鋅鎳合金鍍層，鍍液穩定、易維護，鍍層鎳含量穩定，耐蝕性良好，對高強鋼氫脆敏感性不高，具有重要的實際應用和推廣價值。
12 電鍍液用添加劑、電鍍液、電鍍方法和金屬層的制造方法
電鍍液用添加劑，其含有由通式(1)所表示的至少1種環氧化合物(a1)與至少1種叔胺化合物(a2)的反應生成物。[化1]#imgabs0#(式中，L1和L2各自獨立地表示氫原子、碳原子數1～5的烷基或由通式(L?1)～(L?3)所表示的基團，n表示1～5的整數。)[化2]#imgabs1#(式中，m1～m3各自獨立地表示1～5的整數，＊表示鍵合端)。
13 一種電鍍用合金添加劑及其制備方法
電鍍用合金添加劑，包括加速劑、抑制劑和整平劑；加速劑為磺酸丙烯酸鈉；抑制劑為嵌段聚醚多元醇；整平劑為十二烷基三甲基氯化銨；磺酸丙烯酸鈉是在二磺酸基二甲基二苯砜引入羧基后，與巰基?1?丙烯酸鈉反應制得，嵌段聚醚多元醇是聚醚多元醇與酰胺共聚物反應制得；聚醚多元醇是以蔗糖為原料，與甘油和環氧丙烷進行聚合反應制得，酰胺共聚物是衣康酸酐與丙烯酸共聚制得，將合金添加劑添加到酸性電鍍液中，促使鍍銅層變得平滑，并加快鍍速。
14 酸性電鍍銅添加劑及其應用
使用的新型添加劑為2?巰基?5?甲基?1,3,4?噻二唑。其在電鍍銅過程中主要起到整平作用。電鍍銅溶液包括加速劑、抑制劑和整平劑。其中加速劑為二硫二丙烷磺酸鈉(SPS)抑制劑為聚乙二醇?6000(PEG?6000)，整平劑為所述的新型電鍍銅添加劑。使用2?巰基?5?甲基?1,3,4?噻二唑作為電鍍銅盲孔整平劑可以很大程度的縮短電鍍時間，對于不同深寬比的盲孔皆可實現完美填充。使用新型添加劑電鍍可獲得無縫隙和空洞的盲孔電鍍銅填充，且鍍層表面光亮平整，無空洞和夾縫的產生，具有優良的穩定性和可靠性。
15 一種PCB生產過程中的甲基磺酸鍍銅液
PCB生產過程中的甲基磺酸鍍銅液，其包含甲基磺酸銅、甲基磺酸、分散劑、抑制劑、主光亮劑、輔助光亮劑、整平劑和氯離子。本發明公開的甲基磺酸體系鍍銅液，可應用于PCB鍍銅，甲基磺酸可以為鍍銅液提供酸性條件，從而使銅鹽可以更好地溶解在甲基磺酸中，以甲基磺酸銅為主鹽的鍍銅液比以硫酸銅為主鹽的鍍銅液具有更快的沉積速度和更好的化學穩定性；特別地，芳香酮類主光亮劑具有強烈的提高鍍液陰極極化作用。主光亮劑和輔助光亮劑兩者搭配使用能夠產生無晶須或無樹枝狀、光澤或光亮的鍍層。氯離子與抑制劑結合并吸附在陰極表而，可以抑制高電流區銅的沉積速率，改善電鍍的均勻性，另外氯離子也幫助陽極腐蝕、產生均勻的陽極膜從而有助于陽極的溶解，使銅離子均勻析出，得到的PCB板具有柔軟、平整度高和細致緊密等優點。
16 一種導電互連化學鍍活化劑及其制備方法與應用
制備方法包括步驟：提供純銅活化劑；將氯鈀酸與乙二胺四乙酸二鈉混合，待乙二胺四乙酸二鈉完全溶解后，制得氯鈀酸溶液；將所述氯鈀酸溶液加入到純銅活化劑中并在室溫下進行攪拌，使氯鈀酸溶液中的鈀能夠在純銅活化劑中的銅納米顆粒表面還原，制得核殼結構Cu@Pd膠體活化劑，即導電互連化學鍍活化劑。在純銅活化劑的基礎上制備了核殼結構Cu@Pd活化劑，通過加入極少量的Pd用于增強純銅活化劑的性能，Pd原子主要分布在銅納米顆粒外層，在與Cu原子發生協同作用下，可充分發揮催化活性。
17 一種用于高深寬比硅通孔填實的方法及鍍液
其中用于高深寬比硅通孔填實的方法包括沉積Ru催化層：通過原子層沉積技術在樣品表面沉積Ru催化層；化學鍍銅種子層：將處理后的樣品清洗后進行化學鍍銅；電鍍銅填充：對處理后的樣品進行電鍍，電鍍結束后用水沖洗，吹干，制作切片。開發出可以實現在高深寬比硅盲孔形成致密銅鐘子層的化鍍銅配方以及無缺陷銅填實的電鍍銅配方。
18 一種光澤劑及其應用
包括如下組分：5?10g/L硫酸、2.5?5g/L五水硫酸銅、5?15g/L抑制劑、18?25g/L潤濕劑、0.1?0.5g/L穩定劑、0.9?1.5g/L光亮劑。本發明公開的光亮劑，操作簡單，配方安全，價格實惠，應用在軟板鍍銅，不發生板彎板翹，質量好，合格率高。
19 一種堿性電鍍鋅鐵合金添加劑及電鍍液
包括以下組分：季銨鹽聚合物載體光亮劑0.2?3份、組合絡合劑20?70份、調整劑3?20份、含硫走位劑0.01?0.5份；該添加劑的鐵含量在10?20％之間，實現了同時具有優異的防腐蝕性能、硬度、光亮外觀、耐水質能力和較好的走位性能，應用范圍廣泛。
20 一種用于MSAP的填孔有機添加劑及電鍍銅液
包括整平劑、加速劑和抑制劑，整平劑為由羰基類化合物，脂肪胺類化合物、縮水甘油醚反應而生成的產物。所述的電鍍銅液包括硫酸銅、硫酸電解質及添加到所述電解質中的電鍍銅有機添加劑。可在含盲、X型孔圖形填孔基板上將微型孔完美填平的基礎上，有效改善微型孔填孔后凸出效應，大大改進線路圓弧問題，有利于提升MSAP制程品質可靠性；整平劑引入了含雙鍵基團雜環N化合物，在保證填孔能力的基礎上整平劑的電荷分散更均勻，使得其在高電位區吸脫附更加均衡；在實際填孔生產中。
21 一種脈沖電鍍銅添加劑、電鍍液與電鍍液的應用
該添加劑包括磺酸鹽、有機胺改性縮水甘油醚、聚醚化合物和水，其中，所述磺酸鹽的質量濃度為2?20g/L，所述有機胺改性縮水甘油醚的質量濃度為10?100g/L，所述聚醚化合物的質量濃度為10?100g/L。該添加劑添加于電鍍液進行電路板的脈沖電鍍尤其是高縱橫比電路板的脈沖電鍍過程中，電路板的孔內無柱狀定向結晶產生，孔口拐角也無柱狀結晶，提高了孔內電鍍銅層的機械性能，降低了銅層斷裂的風險，從而提高了終端電子產品的穩定性。
22 一種電鍍銅溶液、電鍍銅溶液添加劑及其制備方法
該溶液包括加速劑、抑制劑和整平劑，其中加速劑為聚二硫二丙烷磺酸鈉，抑制劑為聚乙二醇?6000，整平劑為氮雜芳香芐基季銨鹽化合物；該添加劑作為整平劑用于所述的電鍍銅溶液，整平劑為氯化吡啶芐基銨，結構式為：添加劑由吡啶和氯化芐合成制得。與現有技術相比，能夠有效縮短電鍍時間，且在更高深徑比的盲孔中也能獲得無空洞和縫隙的超級填充。
23 一種撓性印制線路板通孔電鍍銅液
撓性印制線路板通孔電鍍銅液包括溶劑、五水硫酸銅80g/L?200/L、硫酸60g/L?250g/L、氯離子40mg/L?120mg/L、光亮劑0.1mg/L?20mg/L、抑制劑100mg/L?2000mg/L、整平劑0.1mg/L?100mg/L；光亮劑為N,N?二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉(DPS)；抑制劑為環氧乙烷?環氧丙烷(EO?PO)嵌段共聚物；所述整平劑為咪唑啉季銨鹽陽離子聚合物。電鍍銅鍍液可以使厚度為50μm、孔徑為100μm的通孔TP值達到100％及以上，且孔內鍍層厚度均勻，孔型較直。
24 一種增加區域極化電阻的鍍銅液添加劑、鍍銅液及其應用
通過優化添加劑的結構，利用其與鍍銅液中光亮劑、抑制劑等組分的共同作用，提高鍍液穩定性，使得鍍液的盲孔深鍍能力好，盲孔填充率優良，盲孔無空心、無裂紋，面銅較薄，表面光亮，進一步提高HDI載板和SLP類載板的可靠性和精細度。
25 一種具有高分散能力的PCB通孔鍍銅用電鍍銅添加劑及其應用
該電鍍銅添加劑包括基礎鍍液、整平劑、加速劑和抑制劑。整平劑為吡啶類季銨鹽整平劑，整平劑的濃度為1?20mg/L。加速劑包括3?巰基?1?丙烷磺酸鈉、3,3?硫雙(1?丙磺酸酯)、聚二硫二丙烷磺酸鈉、2,3?二巰基丙磺酸鈉或噻唑啉基二硫代丙烷磺酸鈉，含量為1?10mg/L。抑制劑為聚乙二醇、聚丙二醇、環氧已烷或氧化丙烷的三嵌段聚合物，含量為150?250mg/L。該電鍍銅添加劑用于高電流密度與高厚徑比條件下通孔的銅電鍍。與現有技術相比，配方適合于高電流密度下高厚徑比通孔的銅電沉積，使其最終達到光亮性較好，鍍銅層均勻的效果，提高工業應用中的生產效率。
26 一種芯片銅互連電鍍添加劑、其制備方法和應用
采用如式I所示的化合物作為芯片銅互連電鍍添加劑，將制得的金屬電鍍組合物進行電鍍后，所形成的鍍層可具有如下至少一優點：無空洞和缺陷、鍍層雜質低、均鍍性佳、結構致密、表面粗糙度小。
27 鍍銅添加劑、鍍銅液及其應用
該鍍銅添加劑包括1,4?環己二酮單乙二醇縮酮、鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽和氨基多元醇化合物。其中，1,4?環己二酮單乙二醇縮酮能顯著提高刷鍍銅層的光亮度，鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽能有效提高1,4?環己二酮單乙二醇縮酮的溶解效率，同時起到細化晶粒、整平，提高鍍層均度和厚度的作用，氨基多元醇化合物可以大大改變銅層的色調，使其更加鮮艷。并且，該鍍銅添加劑具有環保、無毒、成本低等優勢，適合于大量工業化生產。將該鍍銅添加劑添加到鍍銅液中，極少量的添加就可大幅度提高鍍層的厚度、亮度和飽滿度，且不改變原有鍍銅液穩定性以及原銅鍍層性能。
28 一種銅箔加工用無膠原蛋白添加劑及銅箔加工工藝
銅箔加工用無膠原蛋白添加劑由磺酸鈉鹽類的小分子、含酰胺鍵的硫脲類衍生物和含親水官能團的醚類衍生物組成；銅箔加工工藝包括：步驟S1、配置電解液進行哈林槽打片，將銅箔加工用無膠原蛋白添加劑加入電解液中，鼓氣循環攪拌；步驟S2、設置反應時間，反應電流，控制槽壓，制備樣品銅箔；步驟S3、進行低溫退火工藝；步驟S4、測試。添加劑體系中只有三種組元，易于調控各添加劑組元的含量；制備的鋰電銅箔的晶粒形態均勻、尺寸細小，箔面光亮均勻銅箔機械性能抗拉強度可達到37kgf/mm2，延伸率可達到8％。
29 一種酸性硫酸鹽電子電鍍銅添加劑組合物及其應用
由載體阻化劑、細化劑和均鍍劑以100?800∶0.5?10∶0.5?20的質量比組成。在使用條件范圍內，能夠有效降低鍍液表面張力，細化銅層顆粒，提高沉積電流效率，實現PCB盲孔的致密填充且面銅厚度薄，可實現孔徑100μm且孔深50μm的盲孔致密填充、表面極好的平整性且銅層厚度可低于15μm。
30 一種線路板填孔電鍍添加劑生產工藝及輔助設備
添加劑包括五水硫酸銅220g/L、硫酸40g/L、氯離子60ppm、加速劑0.5mL/L、整平劑5mL/L、抑制劑10mL/L和剩余量的水；其生產工藝包括以下步驟：物控發出生產通知單；倉庫發料；倉庫與生產車間共同確認物料數量與名稱；檢查生產輔助設備；向生產輔助設備投入物料進行攪拌混合；得到添加劑成品并對成品進行檢驗；備桶灌裝稱重；成品入庫；出貨檢驗。生產輔助設備包括底板，底板的頂端面一側固定連接有升降驅動組件。本發明，能夠減少盲孔出現空洞或半填充的情況，且生產輔助設備也方便后續清洗，并使物料得到充分混合再進入出料閥，避免影響成品質量。
31 一種高分散性電鍍硬銅添加劑及其制備方法
包括如下重量份物質：45～50份硬度劑、30～35份整平劑、30～40份分散劑；所述分散劑包括聚乙二醇、脂肪胺聚氧乙烯醚、EO?PO嵌段聚醚、四氫噻唑硫酮、噻唑啉基二硫代丙烷磺酸鈉中的一種或多種的組合物。通過優化了高分散性電鍍硬銅添加劑組分，通過分散劑的有效添加，相較于傳統的鍍銅劑，通過分散劑對需要分散鍍層時出現的硬度指標波動起到了良好的抑制作用，從而有效改善了鍍銅劑的分散性能，使電鍍鍍層具有良好的硬度和表面平整性能。
32 一種電鍍銅溶液、電鍍銅溶液添加劑及其制備方法
電鍍銅溶液添加劑為5?氨基?1,3,4?噻二唑?2?硫醇的席夫堿化合物，該席夫堿化合物的結構式為：電鍍銅溶液添加劑由5?氨基?1,3,4?噻二唑?2?硫醇和2?萘甲醛合成制得；電鍍銅溶液包括加速劑、抑制劑和整平劑，其中加速劑為聚二硫二丙烷磺酸鈉，抑制劑為聚乙二醇?6000，整平劑為所述的電鍍銅溶液添加劑。與現有技術相比，可獲得無縫隙和空洞的盲孔電鍍銅填充，且鍍層表面光亮平整，電鍍所得的銅層厚度從5?氨基?1,3,4?噻二唑?2?硫醇作為添加劑的36.2μm減少到23.9μm，該席夫堿化合物可以作為電鍍銅的有效整平劑。
33 一種可提高電鍍銅液穩定性的添加劑
通過添加添加劑，可提高電鍍銅液穩定性，進而減少鍍銅液的維護頻率，降低生產成本；即使在浸出(鈀)濃度達到1mg/L，也能進行化學鍍銅，不會影響電鍍銅液的起鍍活性以及均鍍能力；可提高鍍銅液對浸出鈀的耐受能力，操作濃度可達10?200mg/L，操作窗口寬，方便控制，利于產業化推廣。
34 3,3′-二硫烷二基雙(吡啶-2-胺)的應用及電鍍液
提出以3,3'?二硫烷二基雙(吡啶?2?胺)為整平劑，通過引入氨基，抑制表面銅的沉積而較小程度的影響孔內銅的沉積，從而達到通孔均勻性電鍍的目的。
35 一種微盲孔填充的電鍍銅溶液
該電鍍銅溶液包括以下質量濃度組分：硫酸銅50?90g/L、濃硫酸200g/L、氯離子50?70ppm/L、復合加速劑20?80ppm/L、復合潤濕劑20?80ppm/L、復合整平劑10?40ppm/L、成核劑10?40ppm/L，余量去離子水。可以實現對細微、高厚徑比盲孔的高效電鍍填孔，通過直流電鍍即可完成填孔工藝，具有成本低廉，填孔效率高，設備要求低等優勢。
36 一種用于MEMS器件封裝的超深孔TSV電鍍溶液
該電鍍溶液由硫酸銅、硫酸、氯離子、復合加速劑、復合濕潤劑、復合整平劑、協助劑和絡合劑組成，按一定質量濃度比例形成均一的混合溶液。本發明提供的TSV電鍍溶液不僅具有藥水性能穩定、使用壽命長、操作簡便，能夠實現最高深度達到700um超深孔型無空洞填充等優勢，而且僅需通過調整電流密度即可適應多種孔型，避免使用多段階梯電流。
37 用于TSV微孔電沉積銅填充工藝的添加劑和電解液
包括抑制劑和空洞防止劑，所述空洞防止劑包括活性成分A，所述活性成分A的化學結構式為：其中官能團X為氮雜環或其衍生物。所述空洞防止劑能夠讓微孔底部的沉積速度顯著大于側壁的沉積速度，實現理想的超級底部生長填充模式，避免了電沉積過程中孔徑的縮小甚至于提前封孔的異常發生，明顯降低電沉積銅填充過程和退火處理過程中的微裂縫和微空洞出現的可能性，保證質量信賴性而且不影響電沉積速度。
38 一種超導帶材電鍍銅用復合光亮劑及電鍍方法
復合光亮劑為溶質由光亮劑、整平劑、表面活性劑組成的水溶液；光亮劑的濃度為2～12g/L；整平劑的濃度為0.08～0.4g/L；表面活性劑的濃度為10～20g/L。添加復合光亮劑的電鍍方法：S1準備電極；S2制備電鍍銅工作液，將復合光亮劑加入到電鍍銅工作基液中形成電鍍銅工作液；S3在直流電流作用下，在電鍍銅工作液中進行電鍍。通過復合光亮劑，實現細化晶粒、增加高電流密度區光亮度的同時，保證低電流密度區的光亮度和整平性，使鍍銅層覆蓋完整；對電鍍條件進行優化，使電鍍層光亮平整，避免針孔、麻點、毛刺、斑點、剝離等現象，電鍍層厚度增加。
39 一種適用于印制電路板盲孔填銅的電鍍銅鍍液
電鍍銅鍍液由五水硫酸銅、硫酸、鹵素離子以及組合添加劑組成，其中：所述組合添加劑包括整平劑、加速劑、抑制劑；所述五水硫酸銅的含量為75g/L，硫酸的含量為240g/L，鹵素離子的含量為60mg/L，加速劑的含量為0.5～20mg/L，抑制劑的含量為50～1000mg/L，整平劑的含量為5～500mg/L。該電鍍銅鍍液使用三苯甲烷類衍生物作為整平劑(均鍍劑)，可以提高陰極極化、提升均勻性，實現印制電路板盲孔填充，獲得具有較低面銅厚度和較低粗糙度的銅互連線。
40 一種用于PCB盲孔銅致密填充的低銅鹽弱堿性電子電鍍銅液及其應用
由去離子水、無機二價銅鹽、配位劑、pH緩沖劑和整平劑組成。本發明以含羥基和/或羧基有機物為二價銅離子配位劑，結合特定組成和含量的pH緩沖劑、整平劑，實現PCB盲孔致密填充，具有組成簡單、低銅鹽濃度、弱堿性、低腐蝕性、易于調控等特點。
41 一種用于PCB通孔金屬致密填充的酸性硫酸鹽電子電鍍銅組合添加劑
用于PCB通孔金屬致密填充的酸性硫酸鹽電子電鍍銅組合添加劑，由橋連劑、運載劑、細化劑和整平劑以10?100∶50?1500∶0.1?20∶0.1?100的質量比組成。以提供鹵素陰離子的無機物為橋連劑，以聚醇或聚醚或聚酯類化合物為運載劑，以含硫化合物為細化劑，以伯/仲/叔胺或季銨鹽為整平劑，結合特定的高銅低酸、溫度、鍍液攪拌、鼓空氣、陰極移動和電鍍的電流密度條件，實現PCB通孔致密填充。
42 一種高整平、快出光硫酸鍍銅光亮劑的制作方法
包括以下步驟：步驟一：稱取若干硫酸和染料，將蒸餾水放入第一反應皿中，將若干硫酸與倒入蒸餾水中，進行攪拌，而后分批量添加染料；步驟二，向反應皿中添加第一中間體；步驟三：在第二反應皿中，添加等比例的蒸餾水和表面活性劑；步驟四，向反應皿中添加第二中間體；步驟五：向第二反應皿中等比例添加步驟二所得混合物和蒸餾水；步驟六：對第二反應皿中的混合液進行分離，相關產品的質量完全可以和進口同類光亮劑相媲美，且在生產過程中，生產廢水中不含氯化鈉，硫酸銅的濃度也有所下降,從源頭上有效遏制了廢棄物的排放量,簡化了污水治理的程序。
43 一種用于鹽酸氯化銅體系的鍍銅光亮劑
每升鍍銅光亮劑按重量份包括以下組分：主光劑85～95g、整平劑6～12g、分散劑5～9g、表面活性劑10～15g、磷酸二氫鉀3～7g、聚醚類化合物15～20g、其余為水。本發明鍍銅光亮劑能夠減少主光劑的使用，且不影響鍍層效果，本發明通過各原料的復配使用，加入到電鍍液中具有出光快，光亮度好，表面鍍層結晶致密，無針孔麻點產生，分散性好，鍍層勻度及深度能力優良，整平度好，提高了與其他鍍層的結合力，能夠有效延長鍍液的使用壽命，降低生產成本。
44 一種新型電鍍銅添加劑及其應用
提供的新型電鍍銅添加劑價格低廉，容易獲得，污染小，在電鍍液中穩定且不易分解。將提供的新型電鍍銅添加劑應用于電鍍銅過程，可以獲得無縫隙、空洞的盲孔電鍍銅填充，且鍍層表面光亮平整，可以廣泛應用于集成電路高密度互連的金屬化和印刷電路板的微孔填充，具有優良的穩定性和可靠性。
45 一種提高結晶器銅管過鋼量的耐磨復合鍍液
包括鈷鹽7.5?8克g/L、復配還原劑2?10g/L、錸酸銨5?10g/L、蘋果酸16?20g/L、乳酸10?15g/L、甘氨酸3?5g/L、乙酸17?20g/L、檸檬酸鈉25?30g/L、緩沖劑5?6g/L、復合鍍液穩定劑0.5?1ml/L、氮化硼顆粒的水分散液10ml/L、復合顆粒物質穩定分散劑5?10g/L、復合鍍液光澤劑0.8?1mg/L、pH調節劑，余量為水，pH為6.5?8.5。能實現對結晶器銅管化學鍍鈷錸磷硼納米氮化硼鍍層，其鍍層厚度均勻，具有較高的硬度和抗腐蝕能力，電鍍沉積速率快，環境污染比較小。
46 一種用于PCB通孔金屬加厚的酸性硫酸鹽電鍍銅組合添加劑
由載體阻化劑、細化劑和均鍍劑以100?800∶0.5?10∶1.5?20的質量比組成，且載體阻化劑在酸性硫酸鹽電鍍銅鍍液中的濃度為100?800mg/L，該酸性硫酸鹽電鍍銅鍍液以水為溶劑，含有60?90g/L五水硫酸銅、160?240g/L濃硫酸和0.04?0.08g/L氯離子。在使用條件范圍內，能夠有效降低鍍液表面張力，細化銅層顆粒，實現PCB厚徑比高的通孔(12∶1)均勻電鍍加厚，分散能力值高。
47 一種高穿透性銅光劑的配方及制備方法
所述高穿透性銅光劑包括以下質量分數的各組分：0.5?0.7wt％的主光劑、0.6?0.8wt％的載體、0.5?1.0wt％的濕潤劑、0.4?0.8wt％的整平劑、0.05?0.2wt％的甲醛、0.05?0.1wt％的硫酸、0.1?0.2wt％的硫酸銅、去離子水。所述高穿透性銅光劑的制備方法包括以下步驟：(1)在容器中加入所述去離子水和所述載體；(2)加入所述甲醛、所述硫酸和所述硫酸銅；(3)加入所述濕潤劑；(4)加入所述主光劑；(5)加入所述整平劑；(6)補加所述去離子水至標定刻度；上述各步驟中加入各組分后均需攪拌至溶解完全后再加入下一步驟的組分。以高穿透性銅光劑用做酸性電鍍的添加劑，電鍍時具有高穿透性的特性，使得孔內銅厚可與表面銅厚接近。
48 用于銅凸塊電沉積的包含流平劑的組合物
該聚亞烷基亞胺骨架包含N?氫原子,其中(a)聚亞烷基亞胺骨架的質量平均分子量Mw為900至100000g/mol；(b)N?氫原子各自經2至6聚氧化烯基取代；和(c)在聚亞烷基亞胺中聚氧化烯基中的氧化烯單元的平均數為每個N?氫原子大于10個至小于30個。
49 一種含氮小分子的應用及電鍍液
含氮小分子為5?甲基吡嗪?2?甲醛，將所述含氮小分子用作電鍍銅整平劑。含氮小分子具有親電性的C=N雙鍵和醛基，在電鍍中有利于整平劑吸附在高電流密度區域；而且，向電鍍液中加入此含有C=N雙鍵和醛基的整平劑分子，在電鍍大孔徑比通孔能提高TP值（深鍍能力），TP值可達100%，所述含氮小分子尤其適用于用作通孔的電鍍銅整平劑。
50 一種提高銅箔表面均勻性的添加劑配方
該添加劑配方由以下重量份的組分組成：A劑5?20份、B劑20?70份、C劑40?120份，所述A劑為含硫的雜環化合物，所述B劑為含氮合成高分子化合物，所述C劑為多種不同分子量的聚乙二醇和嵌段聚醚類化合物的混合物。該添加劑配方通過加入PEG600、PEG1000等分子量較小的PEG分子，可以嵌入細小的擴散層間隙中，彌補擴散網的縫隙，從而控制了抑制劑間隙區域的產生，有效控制晶粒成核階段的不均勻分布，進而有效提高銅箔表面均勻性，報廢比例控制到了1%以內。
51 一種電子雕刻印刷凹版堿性鍍銅添加劑
包括硬質劑和整平劑，由以下重量份數的原料組成：硬質劑包括M2?巰基苯駢咪唑1?2份，異硫脲丙磺酸內鹽2?4份，MOME1?2份，丙三醇1?3份，十二烷基酚聚氧乙烯醚1?3份；整平劑包括M2?巰基苯駢咪唑1?2份，硫脲2?6份，N,N?二甲基?二硫代羰基丙烷磺酸鈉0.5?2份，G?35聚乙烯亞胺1?4份，二氨基脲聚合物0.5?2份，十二烷基苯硫酸鈉2?4份kg，2?乙基己基磺酸鈉0.2?1份，乙二胺四乙酸二鈉2?4份，聚二硫二丙烷磺酸鈉1?3份，碳酸氫鈉1?2份。本發明無需鍍鎳可直接使用，使用添加劑電鍍后的鍍層出光快、亮度好、整平性優、韌性好、穩定性好。
52 電鍍液用添加劑、電鍍液、電鍍方法及新化合物
含有下述通式(1)表示的化合物。(通式(1)中，R1～R3各自獨立地表示下述通式(2)表示的基團，A1表示碳數2～4的烷烴二基，n表示0或1。)(通式(2)中，R4和R5各自獨立地表示氫原子或碳數1～4的烷基，A2和A3各自獨立地表示碳數2～4的烷烴二基，m表示1～4的整數，*表示鍵合位點。)
53 一種線路板通孔電鍍銅整平劑及其應用、制備方法
線路板通孔電鍍銅整平劑，為X?Y?Z共聚物，其中，X為N,N,?亞甲基雙丙烯酰胺，Y為2,1,3苯并噻二唑，Z為1,4?丁二醇二縮水甘油醚。X?Y?Z共聚物具有優異的通孔深鍍能力，添加至通孔電鍍銅溶液體系中后對板厚與孔徑8:1的線路板進行電鍍，通孔深鍍能力TP值可達到80%以上。
54 電鍍銅整平劑及其制備方法、以及電鍍液
電鍍銅整平劑為聚雜環銨鹽。根據實施例的電鍍銅整平劑，配合基礎溶液(即基礎電鍍藥水)及加速劑和抑制劑，以2.0～3.0ASD的電流密度對直徑為150～250um的通孔，深度為800～1200um的通孔進行電鍍填孔，最終能夠實現全銅填充，孔內無任何缺陷。
55 一種用于先進封裝的高速電鍍銅添加劑及電鍍液
包括銅鹽、酸、氯離子20?80ppm、加速劑2?2000ppm、載運劑5?5000ppm、整平劑3?3000ppm；所述銅鹽中的銅離子的含量為20?90g/L，所述酸含量為0.5?5.0mol/L；所述加速劑為二硫代氨基甲酸衍生物，所述載運劑為EO?PO嵌段共聚物，所述整平劑組合物為包含有銅離子源和至少一種整平劑的組合物。能夠有效的解決先進封裝Bump/RDL電鍍易出現的麻點、粗糙、空洞、均勻性差、bump形貌不佳、不同位置高度不一致等缺陷的技術問題。
56 一種電鍍銅光劑的制備方法
為了解決銅鍍層光亮性較差以及附著度較差的技術問題，提供了一種電鍍銅光劑的制備方法，電鍍銅光劑按照如下配料制成：亞甲基雙萘磺酸鈉20?25份、硫代硫酸鈉4.5?5.2份、氨基磺酸20?25份、活性劑5?10份、整平劑4?8份、添加劑10?20份、交聯劑0.1?0.4份和水80?85份。本發明通過由親水基和憎水基組成的非離子型表面活性劑，它可以提高鍍液的陰極極化作用，降低鍍液和基體金屬表面張力，使易于鍍上銅，且能夠顯著提高低電流密度區的亮度和溶液的整平性，使得鍍層表面更加光滑致密。
57 電鍍銅溶液添加劑、電鍍銅溶液以及電鍍方法
提供了電鍍銅溶液添加劑、電鍍銅溶液以及電鍍方法，電鍍銅溶液添加劑包括加速劑1?10份、抑制劑150?300份以及整平劑1?20份，加速劑為聚二硫二丙烷磺酸鈉，抑制劑為聚乙二醇?6000、聚乙二醇?8000、聚乙二醇?10000中的任意一種或幾種的任意比例組合，整平劑為5?氨基?1,3,4?噻二唑?2?硫醇，該整平劑價格低廉、毒性小且穩定。電鍍銅溶液含有本發明的電鍍銅溶液添加劑，電鍍方法使用了該電鍍銅溶液，所以電鍍效果較好，從而使得盲孔鍍層深鍍能力較好，填孔率較高、凹陷度低、填孔效果好，銅層表面平整性好，無明顯銅瘤產生，形成超填充，無空洞，無夾縫，表面光亮，可以有效防止因為盲孔空洞傳輸不穩定等缺點，進一步提高電子產品的可靠性。
58 適用于印制線路板的鍍銅添加劑及電鍍銅鍍液
鍍銅添加劑包括以下濃度配比的組分：光亮劑1?50mg/L，整平劑1?100mg/L，濕潤劑0.5?50g/L，余量為純水。該電鍍銅鍍液包括如下濃度配比的組分：硫酸180?250g/L，五水硫酸銅50?80g/L，氯離子40?120ppm，鍍銅添加劑10?50ml/L，余量為純水。鍍銅添加劑能夠有效地提高鍍層的均勻性和鍍液的深鍍能力，對縱橫比為8的通孔的深鍍能力TP能夠達到92.4%，對縱橫比為12的通孔的深鍍能力TP能夠達到83.3%，對印制線路板的電鍍均勻性COV能夠達到9.5%。
59 一種含有石墨烯的PCB銅復合電鍍液
包括銅離子源，所述的銅離子源優選為氯化銅、硫酸銅，特別優選硫酸銅，其含量為55?95g/L，含包括酸性電解質，優選硫酸，其濃度為70?200mL/L，更加優選的是濃度為85?150ml/L，其特征在于：所述鍍液還含有石墨烯，所述石墨烯優選橫向尺寸為0.1?5μm，特別是0.5?3μm，尤其是1?2.5μm，其含量為0.05?2g/L，特別優選為0.1?1g/L，更加優選的是0.5?0.8g/L，進一步所述復合電鍍液包含石墨烯分散劑，所述石墨分散劑冠醚類化合物，尤其是冠醚環上原子數為20以上的冠醚，特別優選的是二苯并30?冠?10，具有提高的導電性和孔線中石墨烯均勻分布性。
60 用于HDI板和載板的盲孔填孔電鍍銅溶液
采用添加新添加劑的方法提高槽液穩定性，可以令盲孔鍍層深鍍能力較好，填孔率優良，無空洞，無夾縫，面銅較薄，表面光亮，可以有效防止因為盲孔空洞或者等壁生長導致信號傳輸不穩定、電阻大、功率損耗過多等缺點，進一步提高電子產品的可靠性。
61 透明導電膜的形成方法以及電鍍用鍍敷液
該技術問題通過如下方式解決。一種透明導電膜的形成方法，其包括：通過印刷法在透明基材上形成由導電性細線構成的透明導電膜中間體，然后，對所述透明導電膜中間體進行電鍍以形成透明導電膜，用于所述電鍍的鍍敷液中含有氧化劑。
62 一種芯片3D異質集成封裝的TSV電鍍溶液
該電鍍液由硫酸銅、硫酸、以及氯離子配合CZ609A、CZ609B、CZ609C三種添加劑按一定比例混合均勻形成該TSV電鍍溶液；該電鍍溶液需在穩定的溫度22?28℃之間使用，并配合合適設備以及設定合適的電流密度參數最終實現孔內的無空洞填充即TSV完全填充。本發明該TSV電鍍溶液具有性能穩定，使用壽命超長、適合多種孔型，最大使用深徑比達15:1孔型并且特別對異質集成導致孔口收窄TSV孔型仍能實現完美填充等特點。
63 一種鍍銅添加劑生產工藝
鍍銅添加劑生產工藝，S1：將晶粒細化劑、高電流密度區添加劑和低電流密度區走位劑按照比例比例進行調配并使用稱量裝置對每個試劑定量，將其混合攪拌后的到初始溶液A，S2：使用去毛刺機進電路板原材料的毛刺去除，利用數據鉆機在點電路板上都分別鉆設via孔和HDI盲孔，S3：選取部分初始溶液A對其進行赫爾槽實驗；檢測其大電流表現和五水硫酸銅的添加量。通過使用本鍍銅添加劑在電鍍工作時期槽液溫度、整孔能力、鍍銅時間、深鍍能力、填孔能力均有提升，解決了現有鍍銅添加劑的效果不足的缺陷。
64 一種銅電結晶具有抑制作用的復合添加劑及其制備工藝
包括復合抑制添加劑或復合抑制降酸添加劑和水，本發明的有益效果為抑制了銅離子與硫酸根離子的結合，并增加了銅離子的濃度，也便于銅離子的擴散，通過減少硫酸根離子，來提高銅離子的濃度及氯離子與銅離子的結合，進而在溶液中使得銅離子與氯離子形成多種絡離子，提高銅電結晶的效果，使得溶液的PH值減小，進而降低了溶液的阻抗，利于銅離子成核，通過減少硫酸根離子來抑制了銅離子與硫酸根離子的結合和減少氫氧根離子來降低PH值，實現濃度與PH值雙重的促進影響銅電結晶，進而提高銅電結晶的效果。
65 一種電鍍銅鍍液及電鍍銅方法
提供的電鍍銅鍍液由五水硫酸銅、硫酸、氯離子、光亮劑、平整劑、月桂酰精氨酸乙酯鹽酸鹽、去離子水等組分組成提供的電鍍銅方法包括表面處理、電鍍銅鍍液配置、電鍍、干燥四部分。提供的電鍍銅鍍液能夠在高密度電流下電鍍銅，所獲得鍍銅工件的鍍銅層光亮光滑，附著力好，能夠縮短同等條件下低電流密度的電鍍時間，提高工作效率，節約成本。提供的電鍍銅鍍液配方組分簡單，電鍍銅方法易進行，有利于實現工業化。
66 一種高效填孔酸性鍍銅溶液及電子化學品添加劑
基礎溶液為包括銅離子、硫酸根、氯離子、H+，鍍銅添加劑為一種含有濕潤劑、光亮劑、整平劑，并且提供酸性鍍銅，解決了現有酸性鍍銅液在PCB板等基材盲孔填充應用中存在的不足。整平劑是自主合成的側基含鎓鹽聚丙烯酰胺?丙烯多胺的共聚物；聚合物整平劑用于添加劑，添加到電鍍液中作用盲孔填充效率高，表面光滑柔軟，便于材料表面后續工序加工。
67 一種PCB高縱橫通孔電鍍銅添加劑及其制備方法
所述添加劑由以下物質配比組成，每升電鍍銅添加劑中包含：五水硫酸銅60～130g、硫酸150～250g、氯離子30～70ppm、光亮劑A3～30mg、光亮劑B3～30mg、載運劑A150～1500mg、載運劑B150～1500mg、整平劑A2～25mg、整平劑B2～25mg、余量為去離子水。本發明電鍍銅添加劑具有很好的均鍍能力和分散能力，能提高印制線路板高縱橫比通孔孔內銅層均勻分布，還能有效降低表面銅層厚度與孔中心銅層厚度比，適合高縱橫比通孔電鍍，而且本發明鍍液穩定、壽命長；鍍銅層致密平整，延展性好，具有良好的光澤，高韌性和低內應力。
68 一種半導體用鍍銅添加劑
添加劑的制備原料至少包括A組分；按質量濃度計，所述A組分包括10～60g/L聚乙二醇、0.01～1g/L銅鹽、1～10g/L無機酸以及超純水。本發明制備的半導體用鍍銅添加劑，可以避免在含有寬度40～80nm、深度150～250nm溝道表面電鍍時產生的空穴、縫隙，可有效提高微孔填充效率，降低工作時間，同時減小鍍層厚度；可以提高銅沉積速率，避免大量堆積，細化晶粒的同時提高電鍍效率；可以減少溝道表面電鍍時產生的空穴，同時避免鍍層表面局部凸起。生產過程相對簡單，反應條件常溫常壓，生產過程三廢排放較少。
69 一種鍍銅光亮劑的制備方法
首先利用氫氧化鈉對殼聚糖進行活化，增加其活性，再與山梨醇、腰果酚進行混合，通過利用混合物，通過混合，使殼聚糖與環氧氯丙烷進行交聯，提高其架橋能力，同時腰果酚為原料，結合改性的殼聚糖，隨后利用氨基磺酸，在催化劑的作用下形成腰果酚類陰離子活性劑，同時丙烯酰胺進行聚合形成聚合丙烯酰胺，并結合在生物質陰離子上，在使用時，本發明利用產品吸附銅離子，在改性殼聚糖的作用下，促使了晶核的成長，而且利用十二烷基苯磺酸鈉增加分散性，使晶粒成長速度小于晶核成長速度，提高了結晶變細，增加了光亮的效果。
高密度高強度石墨國內外研發現狀
美國POCO Graphite Inc 利用超細粉石墨材料在2500℃以上，壓力作用下的蠕變特性，成功開發再結晶石墨。再結晶石墨是在高溫高壓下使多晶石墨晶粒長大并走向排列而得到的高密度材料，石墨體內的缺陷(砂眼、裂紋等)消失，體積密度可達到1. 85-2.15g/cm3。
日本住友金屬公司用MCMB 成功研制體積密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本無機材料研究所在瀝青的苯不溶物添加蒽油和1， 2一苯并菲等高沸點有機化合物，加熱至350-600℃，制成粒徑>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型壓力下成型，石墨化后得到高密度各向同性石墨。
揭斐川電氣公司用B階縮合稠芳多核芳烴(COPNA)樹脂為原料，在200 ℃模壓成型，固化后，再在400-500℃的條件下和非氧化性氣氛中熱壓處理，經過后續工作得到高石墨化、導熱性和導電性俱佳的高強高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。
與發達國家相比還有很大差距
然而，盡管天然石墨是中國的優勢礦物資源，儲量、產量、國際貿易量均居世界前位，但中國的石墨產業布局嚴重畸形的局面卻亟待改變。民進中央長期調研發現，長期以來國內石墨產業礦產資源資料落后，生產品級劃分不嚴，浪費嚴重，基本上處于采選和初加工階段，技術嚴重落后，產品絕大部分為普通中高炭礦產品。值得注意的是，日、美等發達國家將天然石墨作為戰略資源，卻利用中國的廉價原料，深加工成能夠在電子、能源、環保、國防等領域應用的先進石墨材料，以極高的價格占領國際市場并返銷中國。
我國石墨主要出口國家分別是美國、日本、韓國、德國等，每年出口量占世界各國總出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨進口國，其中98%從我國進口，美國天然鱗片石墨完全依靠進口，其中48%來自我國。我國石墨初級產品的出口國又恰恰是我國高附加值石墨產品的進口國。在我國大量出口石墨初級產品的同時，美、日、韓等發達國家卻早早把石墨列為戰略資源，嚴格控制開采，以采代購。
高純石墨 發展高附加值石墨制品的關鍵
中國生產的天然石墨產品中，絕大部分是最初級的加工產品。這些初級加工產品，都面臨著產能過剩的問題，而產能過剩又壓制了價格。伴隨初級產品出口為主，中國石墨的高附加值產品研發和生產則明顯缺失，隨著科學技術的不斷進步，高純微細石墨的用途越來越廣。普通的高碳石墨產品已不能滿足原子能，核工業的飛速發展急需大量的高純石墨。
據2011年不完全統計，中國高純石墨年需求量約為20萬噸左右。國外以其技術優勢在高純石墨方面占據領先地位，并在石墨高技術產品方面對中國進行禁運。目前中國高純石墨技術只能勉強達到純度99.95%，而99.99%乃至以上的純度只能全部依賴進口。2011年，中國天然石墨產量達到約80萬噸，均價約為4000元/噸，產值約為32億元。目前，進口99.99%以上高純石墨的價格超過20萬元/噸。其進出口由于技術壁壘導致的價差非常驚人。
加強技術研發，提高產品質量
高密度高強度石墨較傳統石墨除了具有高密度，高強度的強度外，還具有良好的熱穩定性。良好的熱穩定性是使石墨高溫使用中抗氧化性能大幅度提高，特別在模具行業，比傳統石墨可延長20-50% 的壽命。
對于中國石墨行業而言，技術進步是其發展的重心和關鍵。許多國家，尤其是一些發達國家，不斷致力于提高技術水平來開發石墨新產品和新用途，甚至由于多年積累，已經形成寡頭壟斷的態勢。例如氟化石墨主要由美、日、俄生產；膨脹石墨主要由美、日、德、法等國壟斷；其中高純膨脹石墨只有日本生產。
近幾年，我國涌現出許多石墨新技術和優秀科技成果，高純石墨材料開發與應用取得了可喜的進步。只有不斷依靠技術創新提高企業核心競爭力作為生存發展之道，不斷培育技術人才，加大科技投入，提高科技轉化、創新能力，才是石墨企業發展的根本。 為幫助國內石墨生產企業提高產品質量，發展高端產品，我們特收集整理精選了本專集資料。
? 石墨提純 現有工藝存在缺陷
?? ? 隨著技術的不斷發展，通過選礦工藝得到的鱗片狀高碳石墨產品己不能滿足某些高新行業的要求，因此需要進一步提高石墨的純度。目前，國內外提純石墨的方法主要有浮選法、酸堿法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法等。其中，酸堿法、氫氟酸法與氯化焙燒法屬于化學提純法，高溫提純法屬于物理提純法。
1、 浮選法：是利用石墨的可浮性對石墨進行富集提純，適應于可浮性好的天然鱗片狀石墨，石墨原礦經浮選后最終精礦品位通常為90%左右，有時可達94%~95% 。使用此法提純石墨只能使石墨的品位得到有限的提高，是因為部分硅酸鹽礦物和鉀、鈉、鈣、鎂、鋁等化合物里極細粒狀浸染在石墨鱗片中，即使細磨也不能完全單體解離，所以采用選礦方法難以徹底除去這部分雜質。
2、 酸堿法：是當今我國高純石墨廠家中應用最廣泛的方法，其原理是將NaOH與石墨按照一定的比例混合均勻進行鍛燒，在500-700℃氯化焙燒法的高溫下石墨中的雜質如硅酸鹽、硅鋁酸鹽、石英等成分與氫氧化鈉發生化學反應，生成可溶性的硅酸鈉或酸溶性的硅鋁酸鈉，然后用水洗將其除去以達到脫硅的目的;另一部分雜質如金屬的氧化物等，經過堿熔后仍保留在石墨中，將脫硅后的產物用酸浸出，使其中的金屬氧化物轉化為可溶性的金屬鹽，而石墨中的碳酸鹽等雜質以及堿浸過程中形成的酸溶性化合物與酸反應后進入液相，再通過過濾、洗滌實現與石墨的分離，從而達到提純的目的。但是此種提純方法的缺點在于需要高溫鍛燒，設備腐蝕嚴重，石墨流失量大以及廢水污染嚴重，且難以生產碳含量99.9%及以上的高純石墨。
3、 氫氟酸提純法：是利用氫氟酸能與石墨中幾乎所有的雜質反應生成溶于水的化合物及揮發物，然后用水沖洗除去雜質化合物，從而達到提純的目的。使用氫氟酸法提純石墨，除雜效率高、能耗低，提純所得的石墨品位高、對石墨的性能影響小。但由于氫氟酸有劇毒和強腐蝕性，生產過程中必須有嚴格的安全防護措施，對于設備要求嚴格導致成本升高;另外氫氟酸法產生的廢水毒性和腐蝕性都很強，需要嚴格處理后才能排放，環保環節的投入又使氫氟酸法的成本大大增加，如污水處理稍不到位，會對環境造成巨大污染。
4、氯化焙燒法是將石墨礦石在一定高溫和特定的氣氛下焙燒，再通入氯氣進行化學反應，使石墨中的雜質進行氧化反應，生成熔沸點較低的氣相或凝聚物的氯化物及絡合物逸出，從而達到提純的目的。由于氯氣的毒性、嚴重腐蝕性和污染環境等因素，在一定程度上限制了氯化焙燒工藝的推廣應用。
5、高溫法提純石墨，是因為石墨是自然界中熔點、沸點最高的物質之一，熔點為3850 士50℃，沸點為4500℃，遠高于所含雜質的熔沸點，它的這一特性正是高溫法提純石墨的理論基礎。將石墨粉直接裝入石墨士甘鍋，在通入惰性保護氣體和少量氟利昂氣體的純化爐中加熱到2300~3000℃，保持一段時間，石墨中的雜質因氣化而溢出，從而實現石墨的提純。雖然高溫法能夠生產99.99%以上的超高純石墨，但因鍛燒溫度極高，須專門設計建造高溫爐，設備昂貴、投資巨大，對電力口熱技術要求嚴格，需隔絕空氣，否則石墨在熱空氣中升溫到450℃時就開始被氧化，溫度越高，石墨的損失就越大。這種設備的熱效率不高，電耗極大，電費高昂也使這種方法的應用范圍極為有限，只有對石墨質量要求非常高的特殊行業(如國防、航天等)才采用高溫法小批量生產高純石墨。
（二） 低能耗石墨提純技術 國內最新研制
??? 據恒志信網消息：針對石墨提純現有技術存在的問題。武漢工程大學研制成功一種對天然石墨進行高純度提純的方法及裝置。該方法能耗低，所得到的石墨的純度高，其裝置簡單。
與現有技術相比，新工藝的有益效果是:
1、工藝新穎、裝置簡單、能耗低、升溫迅速，是采用等離子體炬加熱技術，利用熱等離子體局部超過4000℃的高溫，使石墨原料中的雜質在短時間內充分氣化，實現提純石墨目的，可以實現石墨的連續提純。
2、原理與現行高溫提純法一致，但由于是將石墨粉直接送入具有極高溫度的等離子體焰流中直接加熱，因此熱利用率極高。而采用現有高溫爐提純，熱能除了加熱物料外更多的是在加熱爐體，并被散發到環境中。
3、采用新技術工藝，石墨的純度高(碳質量含量≥98.7%)。初始碳質量含量90% 、粒度100目的石墨，經過一次提純后碳質量含量98.7% ;經過第二次提純碳質量含量99.5% 經過第三次提純碳質量含量99.9%;如再經過幾次循環石墨提純到碳質量含量99.99%。
資料中詳細描述石墨提純的方法及其裝置，其能耗遠低于現行高溫提純法。石墨的純度高，裝置簡單。
（三）天然隱晶質石墨(礦)剝離提純方法
天然隱晶質石墨是我國的優勢礦產資源之一，主要用于鑄造、石墨電極、電池碳棒、耐火材料、鉛筆和增碳劑等方面。隱晶質石墨晶體極小，石墨顆粒嵌于粘土中，很難分離。由于隱晶質石墨原礦品位高(一般含碳60%-80%)，部分可達95%，平均粒徑。.01-0.1μm，用肉眼很難辨別，故稱隱晶質石墨，俗稱土狀石墨。與鱗片石墨相比，土狀石墨碳含量高，灰分多，晶粒小，提純技術難度大，使其應用范圍受到極大限制。在我國，通常都是將開采出來的石墨礦石經過簡單子選后，直接粉碎成產品出售。因此天然隱晶質石墨資源得不到充分的利用，甚至盲目出口，造成資源的浪費。鑒于天然隱晶質石墨的技術含量和附加值極低，而我國市場需要的高純超細石墨則多數依賴進口，開展天然隱晶質石墨的提純新方法尤為緊迫。
據恒志信網消息：湖南大學最新研制成功天然隱晶質石墨的提純新方法，解決了現有技術中天然石墨礦，特別是隱晶質石墨提純技術難度大、成本高、污染大、資源浪費嚴重的問題，適用于不同品味、不同礦質的天然石墨的提純，且成本低，環境污染小，低能耗，簡單易行，具有廣泛的應用前景。
天然隱晶質石墨的提純新方法具有如下優點:
1、新技術所采用的插層劑原料價格低，可循環使用或回收利用。
2、新技術對石墨結構無明顯破壞，也不會產生明顯缺陷，對大尺寸鱗片石墨具有保護作用。
3、新技術所生產的產品多元化(高碳石墨、高純石墨、石墨烯和石墨烯納米片) ，可根據市場需求調整產品結構。
4、新技術可在現有石墨浮邊生產線上增添一定工藝設備進行實施，工藝簡單，設備要求低，條件溫和，成本低。
5、新技術不使用酸和堿，污染物產生少，對環境友好。
6、新技術適用于不同的固定碳含量的天然石墨礦，也可用于與輝鉬礦的剝離提純。
技術指標:原料:高碳隱晶質石墨粉(固定碳含量為43.2% 200目)
成品:高純石墨(碳含量99.95% )，石墨回收率72% 。
? 【資料描述】
? ???資料中詳細描述了天然隱晶質石墨的提純新方法、礦漿液調制方法、超聲剝離的礦漿液、浮選、提純等等步驟、以及生產實施例等等。
純度≥99.999% 天然石墨高溫提純新技術
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?? 【石墨高溫提純技術背景】
石墨作為工業原料，尤其在一些特殊行業以及原子能工業、汽車工業、航天技術、生物技術等高新技術工業，不但對石墨的碳含量要求極高，同時也要求在石墨的成分中不能含有過多的微量元素，必須是99.9%以上的高純度石墨，然而現在一般的天然石墨含碳量均無法滿足這些行業對高純度石墨的要求，目前對天然石墨采取的提純法仍是利用石墨的耐高溫的性能，從而使用高溫電熱法提高石墨純度，由于此工藝復雜，需要建設大型電爐，電力資源浪費嚴重，同時需要不斷通入惰性氣體，造成成本高昂。尤其重要一點，是當石墨純度達到99.93%時，己達到極限，無法使石墨的固定碳含量繼續提高。目前對于氯氣提純尚未形成工業化生產。
現有技術存在工藝復雜、對原料的顆粒選擇過大等缺點。國內外有采用高溫提純天然鱗片石墨，即將天然石墨裝入己石墨化過的石墨士甘塌內進行石墨化提純，利用石墨士甘鍋具有良好的導電、導熱以及耐高溫特性，石墨灰粉2700℃度以上高溫氣化逸出，該方法能將純度提高至99.99% 以上，但高溫石墨純化存在純化時間長、工藝流程復雜、要求較高的溫度同時嚴重浪費電力資源，然而化學提純石墨的方法由于工藝落后，對于小顆粒的石墨不能較好的回收，對環境造成污染，并且純度亦不能滿足市場對產品的需求。
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? 【高純度天然石墨的提純新方法 研制成功】
??? 據恒志信網消息：針對上述現有技術存在的問題中。國內新研制成功一種純度高、工藝簡單、節省電力資源、利于石墨回收的高純度天然石墨的提純方法。是采用高溫提純石墨的方法，經過高溫反應、化學提純、洗滌、脫水后獲得高純度的石墨，利用氧化劑、絡合劑與天然石墨進行反應，去除原料中雜質，得到微量元素含量低，性能穩定的石墨。新工藝對含碳量>60%的石墨原料進行純化，得到純度大于99.9991%，灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨，具有工藝簡單，易于操作，生產效率高，耗電量低，不需要大型的加工設備，節約生產成本。
? 【新技術優點】
在石墨提純工藝中均采用化學提純或氧化提純工藝，對于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達到99.9以上。
1、新提純工藝利用氧化劑和絡合劑與天然石墨原料進行化學反應，去除原料中Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO 等雜質，從而生產出微量元素含量低，性能穩定的產品。而現有國內石墨提純工藝中均采用化學提純或氧化提純工藝，對于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達到99.9以上。
2、目前國內大多在提純過程中采用自來水用于石墨的提純工藝中，由于一般的水質中均含有Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等離子物質，不利于去除石墨中本身所含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205 、CuO等雜質，新技術方案的工藝中采用經過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質離子的純水，更好的去除石墨中所含有的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+ 等雜質離子，同時可以使石墨中的pH 值達到6.4-6.9 。從而得到純度高達99.999% 以上，灰粉<1PPM，微量元素<0.5PPM的石墨。
3、新技術方案工藝中將反應釜內的溫度加熱至85-90℃，可以是石墨與所加入的氫氟酸、鹽酸、硝酸和乙二胺四乙酸與石墨中的所含的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質離子能夠進行充分的化學反應，通過洗滌、脫水后，去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質，新技術方案中所選用的溫度范圍，并按照所述的溫度范圍進行提純，能夠使提純達到最佳效果。絡合劑具有分散、懸浮作用和很強的絡合能力，在較小用量甚至極小用量就能達到需要的絡合程度，絡合劑還能有Ca2+、Mg2+等金屬離子發生絡合，形成金屬絡合物，從而達到去除金屬離子的目的。
4、新技術方案工藝中加入的絡合劑能是絡合劑與石墨中的Ca2+、Mg2+等離子發生絡合，形成金屬絡合物，通過洗滌、脫水去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質，技術方案選用合適的絡合劑，并按照所述的比例加入進行提純夠進一步提高純化的效果.
5、新技術工藝可對粒度為100-10000目，含碳量>60% 的石墨原料進行純化，得到純度為99.999% 的石墨成品，具有工藝簡單，易于操作，反應時間短，生產效率高，耗電量低，在提純過程中不需要大型的加工設備，節約生產成本。所得產品可應用于電子工業、國防尖端工業、化學分析工業、核工業、航天工業等高科技領域。
【高純度天然石墨的提純方法】部分摘要
??? 提純步驟為:
????步驟一、取含碳量>60% 的石墨400公斤，放入反應釜Ⅰ內，按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氫氟酸（濃度40%）、2公斤硝酸（濃度98%）。鹽酸（濃度30%），后加入100L水，開機攪拌，轉速200轉/分鐘，攪拌時間20分鐘;
????步驟二、升溫反應，開啟反應釜上溫控裝置，使反應釜內的溫度升至85℃，反應4小時，反應過程中每隔50分鐘攪拌一次，每次攪拌時間3分鐘，攪拌速度200轉/分鐘，反應完成后，再靜置3小時，靜置完成后排出反應釜內尾氣，制得混合料漿A;
????步驟三、將混合料漿A 置入冷卻塔Ⅱ內，向冷卻塔Ⅱ內注入重量為混合料漿A兩倍量的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200轉/分鐘，攪拌至冷卻塔II內的溫度降至35℃止，完成降溫后，打開冷卻塔II 的放料閥，將混合料漿A-2 置入洗滌器Ⅲ內;
????步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器Ⅲ中后，向洗滌器Ⅲ中注入純水，邊注水邊洗滌，洗滌器Ⅲ的洗滌轉速500轉/分鐘，洗滌至混合料漿A-2 的pH值呈6.4止，后將洗滌器III的轉速設置為1000轉/分鐘，進行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量為20%止，停止脫水，制得混合料漿B;
????步驟五、混合料漿B 重新放入反應釜Ⅰ內，按石墨重量百分比加入80公斤硫酸（濃度98%）、40公斤氫氟酸（濃度40%），然后加入純水100L，攪拌20分鐘，攪拌速度為200轉/分鐘;
????步驟六、第二次升溫反應，開啟反應釜Ⅰ的溫控裝置，使反應釜Ⅰ內的溫度升至85℃，反應2小時，反應過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間3分鐘，每次攪拌速度為200轉/分鐘，反應結束后，關閉電源，打開反應釜I 上的尾氣排放閥，將反應釜I內的廢氣排出，制得混合料漿C;
步驟七、 步驟八、步驟九、步驟十、步驟十一、步驟十二
...............略 詳細步驟請見本資料專集
步驟十三、將脫水后的混合料漿H 送至烘干設備上烘干，烘干溫度為150-350 ℃，烘干后的含水量<0.1% ，碳含量為99.9991% -99.9995%，制得產品;
? 【資料描述】
????資料中詳細描述了高純度天然石墨的提純技術的制備方法、現有技術所存在的問題，性能和優點、實施例等等。
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