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錳鋅鐵氧體燒結新工藝
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作者:pro10845f02
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發布時間: 2014-06-23
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錳鋅鐵氧體是由MnO-ZnO-Fe2O3三種主要成分組成的復合鐵氧體。錳鋅鐵氧體材料具有磁導率高、飽和磁通密度高、損耗低等特點，廣泛用于家用電器、網絡通訊、汽車電子、航空航天等領域。
傳統的燒結工藝過程中，將錳鋅鐵氧體生坯置于窯爐中高溫燒結，大致可分為升溫階段、保溫階段和降溫階段。在升溫階段，從室溫一600°C(特別是200—400°C)為排膠段，升溫速度較慢，平均速度不高于10(TC/h,600-90(TC的升溫速度較快，平均升溫速度為150-2500C/h,900一110(TC坯件收縮較大，升溫速度不宜過快，平均升溫速度為100-2000C/h，1100°C—燒結溫度的平均升溫速度為200—300°C/h。燒結溫度為1100-1400°C，因材料性質及產品使用要求不同而存在差異，如用于300kHz及以下的功率鐵氧體，燒結溫度通常為1300-1400°C，用于300kHz以上的功率鐵氧體，燒結溫度通常為1200-1300°C，高磁導率鐵氧體的燒結溫度通常為1400°C左右。保溫階段，時間一般為3-6h，也有報道燒結超高磁導率錳鋅鐵氧體的保溫時間為10-15h的。在降溫階段，平均降溫速度一般為100-2000C/h。如果冷卻速度過快，會造成坯件開裂，或在坯件內部造成內應力，使得產品的性能下降。
升溫階段一般米用空氣氣氛環境,或者在900—1100°C控制氧含量小于O.2%體積，保溫階段和降溫階段的燒結氣氛需要控制，通常采用平衡氧分壓模式進行控制。經過高溫燒結所形成的錳鋅鐵氧體，如果周圍氣氛中的氧分壓高于產品的氧分解壓力，就會使得周圍氣氛中的氧進入產品，造成產品吸氧，即發生氧化反應，反之則放氧，即發生還原反應。當周圍氣氛的氧分壓（Po2)適當時，氧化物和鐵氧體既不氧化也不還原，或者說吸收的氧與放出的氧相等，處于化學平衡狀態，此時的氧分壓就稱為平衡氧分壓。錳鋅鐵氧體的平衡氧分壓與溫度的關系可用下式表示：
log(Po2)=-A/T+B
式中，Po2為I個大氣壓條件下氧氣的分壓力。由于錳鋅鐵氧體一般在隧道窯或鐘罩爐中生產，產品周圍壓力略高于環境大氣壓，因此，氣氛中氧氣含量近似于氧分壓值，生產中通過測試燒結氣氛的氧含量來表示氧分壓。A、B為常數，與材料配方及產品性能要求相關，一般情況下，A的取值范圍為13000-15000,B的取值范圍為7—10。T為產品的絕對溫度，單位K。
通常，在錳鋅鐵氧體的燒結過程中，當系統的氧化和還原現象不甚嚴重的情況下，雖然會出現金屬離子的變價或出現空位，但它們會固溶于原來的相中，仍然保持單相。但是如果系統出現嚴重的氧化和還原現象，錳鋅鐵氧體被氧化和還原而脫溶析出另相，會使得錳鋅鐵氧體的性能下降。由于只有在強還原氣氛條件下，錳鋅鐵氧體中才會有Mn2+和Fe2+被還原成Mn和Fe金屬而以另相的形式存在,而燒結氣氛為氮氣和空氣混合，一般不會形成強還原氣氛，因此，不涉及過度還原問題。
在錳鋅鐵氧體的燒結過程中，將發生一系列固相反應。錳鋅鐵氧體的固相反應可以分為生成錳鐵氧體和鋅鐵氧體兩個固相反應過程，生成的錳鐵氧體和鋅鐵氧體在高溫下相互固溶就得到錳鋅鐵氧體。經過高溫燒結所形成的錳鋅鐵氧體，隨著溫度的降低，產品內的氧分解壓力下降，如果周圍氣氛中的氧分壓高于產品的氧分解壓力，就會使得周圍氣氛中的氧進入產品，造成產品吸氧。錳鋅鐵氧體在氧化氣氛中冷卻時，會發生的化學變化如下：
(I)溫度在1100°C以上，當周圍氣氛中氧分壓較大時，MnFe2O4中有一部分的二價猛尚子被氧化為二價猛尚子。結果出現Y-Mn3O4，冋時也出現Y-Fe2O3。其反應為：
4MnFe204+[O]—MnFe2O4?Y-Mn3O4?3y-Fe2O3
因為生成的Y-Mn3O4和Y-Fe2O3都是面心立方結構，它們能夠固溶于鐵氧體中形成固溶體，仍為單相，對材料的性能影響不大。
(2)溫度降到1100-1000°C范圍內，當周圍氣氛中氧分壓較大時，MnFe2O4中的二價錳離子繼續被氧化為三價錳離子。在此溫度范圍內，固溶于鐵氧體中的具有面心立方結構的Y-Mn3O4要發生同質異構轉變成為具有四方結構的β-Μη304。由于β-Mn3O4與尖晶石相結構不同，β-Mn3O4就要從固溶體中脫溶出來以另相存在。其反應為：
MnFe2O4?Y-Mn3O4?Y-Fe2O3—MnFe2O4?Y-Fe2O3+β-Mn3O4
由于出現了β-Mn3O4另相，會導致晶格畸變，對產品性能影響較大。
(3)當溫度繼續下降到950°C左右時，如周圍氣氛中氧分壓較大，MnFe2O4中的二價錳離子繼續被氧化為三價錳離子。另外，β-Mn3O4因吸氧被氧化為具有體心立方結構的ct-Mn2O3?即
2β-Mn3O4+[O]—3ct-Mn2O3
由于α-Μη203具有體心立方結構，也將以另相存在，這將對錳鋅鐵氧體的性能產生影響。
4)當溫度繼續下降到600°C左右時，如周圍氣氛中氧分壓較大，MnFe2O4中的二價錳離子還會被氧化為三價錳離子，但由于溫度較低，氧化速度減慢。固溶于MnFe2O4中的具有面心立方結構的Y-Fe2O3要發生同質異構轉變成為具有菱面體結構的a-Fe203。由于a-Fe2O3的結構與尖晶石相結構不同，同樣會脫溶出來以另相存在。其反應為：
MnFe2O4?Y-Fe2O3—MnFe2O4+a-Fe2O3
這些a-Fe2O3和前面脫溶出來的a-Mn2O3形成呈片狀組織的固溶體a-(Fe2O3?Mn2O3)，夾雜在尖晶石相的晶粒中，對材料的性能影響很大。
(5)當系統溫度下降到300-250°C范圍內時，大量的a-Fe2O3將形成針狀另相，嚴重影響錳鋅鐵氧體產品性能。
由以上可知，在過氧化氣氛中降溫的錳鋅鐵氧體中，產生a-Mn2O3和a-Fe2O3另相脫溶，是引起產品出現表面顏色異常的主要原因。由于過氧化程度不同，其表面顏色也不一樣，有的泛藍，有的泛紫，有的泛紅。在長期的生產過程中，有時會由于故障導致窯爐尾部進入空氣，或由于氮氣純度降低等原因，造成產品在降溫過程中過度氧化，具體表現為表面顏色異常。傳統的處理方法是將這些產品作為不良產品或報廢產品處理，給企業帶來經濟損失，給社會造成資源浪費。
據恒志信網消息：國內最新研制成功一種錳鋅鐵氧體燒結新工藝，可以將初次燒結時過度氧化的不良產品經過返燒重新還原成合格產品。
新技術工藝，將過度氧化的錳鋅鐵氧體熟坯產品置于窯中加熱，平均升溫速度200-3000C/h,以產品不產生開裂為前提。由于錳鋅鐵氧體在氧分壓較大的氣氛中，600°C左右就會發生氧化還原反應，因此需控制氣氛，使產品處于較低的氧分壓氣氛中，從而抑制產品中的氧化反應，促進三價錳離子的還原。具體操作就是從室溫至500°C為空氣或氮氣氣氛，從500°C升至900°C過程中為氮氣氣氛，900°C以上為平衡氧分壓或弱還原氣氛。返燒的保溫溫度最低1000°C，最高至產品生坯燒結的溫度，保溫時間為O.5-3h，保溫階段氣氛及降溫工藝可按傳統燒結工藝進行控制。
通過實施新技術，可以將因氧化而表面顏色異常的錳鋅鐵氧體廢品轉變為表面顏色正常的產品。同時，也可使因初次燒結溫度低或保溫時間短而出現尺寸超長的產品經返燒后，變為尺寸和表面顏色正常的產品。
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