《高質量、大規模石墨烯材料制造新技術工藝匯編》?
新版說明
各位讀者:大家好!
自從我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技術匯編以來,深受廣大企業的歡迎,在此,我們衷心地感謝致力于創新的新老客戶多年來對我們產品質量和服務的認同,由衷地祝愿大家工作順利! 石墨烯的研究已經進入快速發展階段,石墨烯已經成為當今新材料中的“明星”材料。大規模制備高質量的石墨烯晶體材料是所有應用的基礎, 發展簡單可控的化學制備方法是最為方便、可行的途徑, 這需要長期不懈的探索和努力;企業需要不斷的研發出石墨烯及其相關材料,來實現更多的功能和應用。
1. 中國石墨烯行業發展現狀
截至2023年我國從事石墨烯產業的企業已突破數千家,產業化應用已在不斷推進。我國石墨烯產業已經有超過2000家的制備及相關應用開發企業,目前市場競爭也主要集中在石墨烯規模化制備技術以及與下游商業化應用對接兩方面。石墨烯產業最大的瓶頸在于還沒有形成完整的產業鏈,目前仍沒有一種可以應用石墨烯的產品能夠規模化生產。對石墨烯最大的需求仍然是各大院校及科研機構的研究使用。石墨烯在國內市場上從研發到應用的時間需要5-10年,需達到成熟的產業規模時間則會更長。而國內目前并沒有上市公司的主營業務生產石墨烯,只有幾家生產碳纖維產品的公司正在進行石墨烯產品的研制,目前都沒有大規模量產的能力。中國發表的石墨烯論文主要分布在材料科學、物理化學、納米技術、應用物理學以及高分子物理學等領域;研究熱點主要在納米材料、材料應用研究等方向。目前國內還沒有能夠實現石墨批量化生產的企業或研究機構,多數企業只能小量生產石墨烯,所使用的生產技術多為氧化還原法,生產出的石墨烯溶液也存在很多技術上需要突破的問題。目前國內對石墨烯的應用前景頗為看好,石墨烯未來有望應用至多個領域。
從目前公司和各科研單位的進展來看,目前國內的石墨烯企業多為處于創業成長期的中小企業,雖然企業數量初具規模,但龍頭企業數量不多,規模也相對較小,較難帶動整體產業鏈的發展和完善。而石墨烯粉體由于下游應用較為廣泛分散,多數公司從自己主業出發,研究石墨烯粉體,用作主業產品的添加劑和助劑。多家上市公司有涉及。我國的石墨烯研究正處于從實驗室向產業化過渡的階段。目前國內對石墨烯的應用前景頗為看好,石墨烯未來有望應用至多個領域。但從實際情況看來,產業化尚待時日,制造工藝不穩定,成本居高不下,仍是石墨烯走向產業化的主要制約因素,從制造工藝來看,目前業內通行的方法均有各自的優勢和缺陷,產業技術路徑仍在探討之中。
3、 未來的石墨烯產品投資與高端市場
隨著石墨烯制備水平的發展和石墨烯應用技術水平的發展,石墨烯材料能夠應用在更多的下游產品和領域中,這些待開發的領域都是未來極具投資機會的處女地。根據中國科學院預計,到2024年前后,石墨烯器件有望替代互補金屬氧化物半導體(CMOS)器件,在納米電子器件,光電化學電池、超輕型飛機材料等研究領域得到應用。關注石墨烯在鋰電池、超級電容器、LED以及生物醫藥行業的應用◆建議:直接與研究機構合作,參與產品開發與其被動的等待研究成果進行投資,積極參與到研究中更具投資價值。國內現在很多企業及資本都把過多的經歷放在了氧化石墨烯及石墨烯類的物質上。這些材料性能很一般,成本不低,也很難做出比較高技術含量的產品。把精力放在這些材料上面,與國家想要的石墨烯產業發展是背道而馳的。石墨烯做真正高端的應用,可能會有一些前景。無論是資本還是國家,都應該找到最合適的、最值得的地方去進行投資。目前開展石墨烯研究的主要是高校科研院所等研究單位和少數企業,研究力量比較分散,要盡快實現石墨烯產業化,必須通過技術創新和產學研協作,建立一條完整的石墨烯研發、生產、應用的全產業鏈,打造公共科技服務平臺和測試平臺,優化研究和產業化生產環境。
國家提出的十大重點產業調整和振興規劃,以及新近發布的關于加快七大戰略性新興產業發展的決定,對現代高端制造業及其未來技術發展提出了更高的要求。為推動國內現代制造業的技術升級和產品換代,實現節能環保、減排增效和綠色制造的目標,促進國民經濟的高效和持續發展。提高石墨材料及制品的產品質量,我公司特推出本期新技術工藝配方匯編。本期所介紹的資料,系統全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制備制造最新技術,包括:優秀的專利新產品,新配方、新產品生產工藝的全文資料。其中有許多
優秀的新技術在實際應用巨大的經濟效益和社會效益,這些優秀的新產品的生產工藝、技術配方非常值得我們去學習和借鑒。
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膨脹石墨遇高溫可瞬間體積膨脹150~300倍,由片狀變為蠕蟲狀,從而結構松散,多孔而彎曲,表面積擴大、表面能提高、吸附鱗片石墨力增強,蠕蟲狀石墨之間可自行嵌合,這樣增加了它的柔軟性、回彈性和可塑性。膨脹石墨是生產柔性石墨板材、各種密封件的優質材料。其耐溫范圍寬,在-200~3600℃之間,在溫、高壓或輻射條件下工作,不發生分解、變形或老化,化學性質穩定,被廣泛應用于機械、石油、化工、冶金、航海、航空航天、交通等工業領域等。
本篇專輯收錄了到2023年11月前國內外膨脹石墨制造專利新技術。涉及膨脹石墨及其制備方法、膨脹石墨基復合材料及其制備方法、改性膨脹石的制備方法、高阻燃可膨脹石墨的制備方法、膨脹石墨聚合物復合材料、低溫可膨脹石墨、細鱗片膨脹石墨的制備、納米膨脹石墨高強導電復合材料及其制備方法、采用微波膨化法制備膨脹石墨的方法以及相關制品制造等生產和制造新技術。
資料包括國內外著名公司、科研單位、知名企業的最新專利技術全文資料,工藝配方詳盡,技術含量高、環保性強是從事高性能、高質量、產品加工研究生產單位提高產品質量、開發新產品的重要情報資料。資料中包括制造原料、配方、生產工藝、產品性能測試及標準、解決的具體問題等等,是企業提高產品質量和發展新產品的重要、實用、超值和難得的技術資料。
【資料頁數】737頁
【項目數量】77項
【出品單位】國際新技術資料網
【合訂本價格】1680元
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1 一種可膨脹石墨的制備工藝
步驟:1、將濃酸和鱗片石墨按一定比例定量加入到反應釜中,浸泡30min,加雙氧水,升溫至50℃反應30min;2、將反應后的物料壓濾脫酸,濾液回收至濃酸回收罐,脫酸后石墨轉移至洗滌罐,洗滌,壓濾,烘干;3、將步驟2中回收的酸溶液轉移至稀釋冷卻塔,稀釋,稀硫酸與鱗片石墨按照比例轉移至反應釜,攪拌均勻,加入高錳酸鉀,升溫至30~60℃,反應30~45min;4、加水稀釋,加入雙氧水反應20~30min,壓濾,洗滌,烘干,濾液回收。本發明硫酸回收率達到95%,實現對硫酸的回收利用,產物中硫含量低;對洗滌用水進行循環利用,提高了水的利用率,降低成本。
2 一種高膨脹倍率可膨脹石墨的制備方法
步驟:(1)將石墨和濃硫酸混合,攪拌,備用,其中,石墨和濃硫酸的質量比為1:2?8;(2)向步驟(1)中加入石墨質量為5?15%的雙氧水,在溫度0?100℃下攪拌10?120min,備用;(3)將步驟(2)得到的反應液進行固液分離,水洗1?5次,每次5min?12h,得到固體物A;(4)將步驟(3)得到的固體物A分散于有機溶劑中處理,處理的時間為5?120min,然后進行固液分離,干燥,得到高膨脹倍率可膨脹石墨。通過使用有機溶劑處理的方法生產的高膨脹倍率可膨脹石墨,污染小、成本低,膨脹倍率高。
3 一種高起膨溫度可膨脹石墨及其制備方法
包括以下步驟:將石墨和插層劑混合均勻,制得混合物;向混合物中加入雙氧水,混合反應制得反應物;將反應物進行固液分離,水洗1?5次,得分離物;將分離物進行堿洗,得堿洗物;向堿洗物中加入金屬化合物,混合負載10?120min,得負載物,金屬化合物的添加量為石墨質量的0.1?10%;將負載物進行固液分離,得固液分離物;將固液分離物干燥,制得高起膨溫度可膨脹石墨。制成的高起膨溫度可膨脹石墨具有起膨溫度高,膨脹倍率大的優點。
4 一種高碳酸性可膨脹石墨的制備方法及系統
包括反應釜和洗滌攪拌罐,在所述反應釜中加入鱗片石墨和硫磺酸、弱酸進行攪拌反應后再次加入氧化劑充分浸泡反應得到天然石墨,所述反應釜中得到的天然石墨輸送到所述洗滌攪拌罐中,在所述洗滌攪拌罐中經過多次充分水洗后得到高碳酸性膨脹石墨。提高了生產出石墨的產量,且生產出來的石墨質量品質更好,更加能夠滿足現代需求。
5 一種可膨脹石墨及其制備方法和應用
該方法包括:(1)將天然鱗片石墨和氧化劑進行第一接觸反應,得到混合物I;(2)將混合物I和復合插層劑進行第二接觸反應,得到可膨脹石墨;復合插層劑為用量重量比為1:0.08?0.43的高氯酸和冰醋酸的組合;天然鱗片石墨、氧化劑、復合插層劑的用量重量比為1:0.08?0.18:2?5。制得的可膨脹石墨起始膨脹溫度明顯較低,且解決了制備過程中因為高氯酸的加入,導致的排放廢液以及膨化后得到的膨脹石墨中氯元素含量較高的問題。在保證膨脹倍數的條件下,降低起始膨脹溫度的同時還能環保,對于實際的工業生產具有重大意義。
6 一種膨脹石墨的可控制備方法
該方法包括:(1)將天然鱗片石墨置于濃硫酸中預處理;(2)將預處理后的天然鱗片石墨持續攪拌,然后逐滴加入雙氧水將石墨邊緣氧化,使其層間結構打開,進而將硫酸根離子插入石墨層間。(3)將氧化插層處理后的天然鱗片石墨用去離子水清洗多次,然后過濾多次后真空干燥,放到馬弗爐里進行高溫膨化處理,得到膨脹石墨。通過上述方法氧化插層處理,然后進行高溫膨化,制備過程簡單,利用化學試劑少,且無高分子試劑成分,很大程度上保留了石墨的原始結構,并且膨脹程度十分均勻,未出現層間斷裂的現象,適用于大規模制備高品質膨脹石墨。
7 一種膨脹石墨的制備方法
其包含如下步驟:將碳化稻殼灰、氧化劑和膨脹劑混合進行反應1~10h,用水淬滅反應,接著將反應產物進行過濾、洗滌以及干燥后即得所述的膨脹石墨。該方法在氧化劑和膨脹劑共同作用下使碳化稻殼灰被膨脹成高質量膨脹石墨;研究表明,以碳化稻殼灰為原料制備得到的膨脹石墨,其作為鋰離子電池負極材料時,具有較高的容量以及循環穩定性;此外,方法安全環保、操作簡便、制備成本低。
8 一種通過凍干制備可膨脹石墨的方法
其特征在于:(1)向天然鱗片石墨中加入氧化劑,反應30?180min后用去離子水洗滌3?5次,隨后在35?65℃干燥2.5?3.5h;(2)在30?50℃向去離子水中加入碳酸氫銨,配置過飽和的碳酸氫氨溶液;(3)按體積比為1:2?5將步驟(1)制好的氧化石墨,放入過飽和碳酸氫氨溶液中,放入充滿二氧化碳的密閉容器中混勻,放冰水浴中超聲5?60min;(4)超聲結束將其轉移至?15~?20℃的冷凍箱中冷凍,隨后放到?55~?65℃的真空冷凍干燥箱中冷凍干燥;(5)隨后篩分除去未插層的碳酸氫氨,低溫?18~10℃密封保存;(6)將插層好的石墨在300~900℃的溫度下進行膨化,即可。優點:反應溫和、操作安全;產物無毒無污染,產品質量好,符合高端領域使用需求。
9 一種直鏈烷基改性膨脹石墨的制備方法
它是要解決現有的膨脹石墨對乳化油或小分子油類吸附能力差的技術問題,本方法:一、將膨脹石墨在堿性溶液中浸泡處理;二、向抽濾得到的固相物中依次加入N?N二甲基甲酰胺、十二烷基異氰酸酯和三乙烯二胺,加熱攪拌反應;三、將反應后的混合物過濾、洗滌、真空干燥,得到直鏈烷基改性膨脹石墨。直鏈烷基改性膨脹石墨對機油乳化油、苯、正己烷、環己烷和異辛烷的飽和吸附量分別達到70~73mg/g、100~105g/g、82~84g/g、81~86g/g和80~83g/g,10~15min可達到吸附平衡,可用作吸附劑。
10 一種廢舊鋰離子電池負極石墨制備高性能膨脹石墨的方法
該技術主要以低成本的廢舊石墨作為原料,以氯化鹽作為插層劑,熔鹽法得到氯化鹽和石墨的復合材料;將復合材料加入過氧化氫溶液中,利用氯化物對過氧化氫的催化分解作用,分解產生的氣體可將石墨層間距擴大,從而得到膨脹石墨,該技術得到的膨脹石墨應用鋰/鈉離子電池中具有優異的電化學性能。
11 一種膨脹石墨及其制備方法
步驟:(1)保護氣氛下,將石墨粉與金屬過氧化物和/或堿金屬超氧化物進行混合,靜置,獲得混合后的石墨?金屬過氧化物和/或石墨?堿金屬超氧化物復合材料;(2)將步驟(1)制得的復合材料放入能與所述金屬過氧化物和/或堿金屬超氧化物發生反應的液態介質中進行反應,獲得已插層石墨;(3)將步驟(2)制得的已插層石墨加熱制得膨脹石墨。該制備方法能有效避免膨脹石墨在制備過程中產生硫及硫化物等有害雜質,減少了對環境污染。
12 一種制備膨脹石墨的方法
采用次氯酸鈣為氧化劑,通過控制原料天然石墨的粒徑大小、催化劑和氧化劑的用量,以及反應溫度和攪拌轉速來控制石墨的氧化插層效果。本發明的方法制備的膨脹石墨產品的膨脹體積最高達到580mL/g,可以達到甚至超過高錳酸鉀所制備膨脹石墨的膨脹體積和膨脹倍率,顯示出優異的導電性能,且產品中雜質離子少,反應廢物易于處理,價格低廉等優點。
13 一種可膨脹石墨及其制備方法
方法包括:將原料石墨混合于第一插層劑,后加入第一氧化劑進行一次氧化插層,獲得第一漿液;將所述第一漿液進行壓濾洗滌,獲得一次插層石墨;將所述一次插層石墨混合于所述第二插層劑,后加入第二氧化劑進行二次氧化插層,獲得第二漿液;將所述第二漿液進行洗滌烘干,獲得可膨脹石墨;通過兩次氧化插層,有效的提高了可膨脹石墨的氧化程度,使得更多的插層劑插入到石墨間層中去。
14 一種低硫高起膨溫度的可膨脹石墨及其制備方法和用途
步驟:(1)在5?40℃條件下,將濃硫酸、天然鱗片石墨和輔助插層劑混合,攪拌30?100分鐘后,再在20?50℃條件下,加入氧化劑繼續攪拌60?300分鐘,靜置2?6小時,得到中間產物;(2)將步驟(1)的中間產物、水與添加劑混合,浸漬30?100分鐘后,過濾,濾餅反復洗滌,然后50?80℃干燥,得到所述低硫高起膨溫度的可膨脹石墨;制得的低硫高起膨溫度的可膨脹石墨的膨脹倍率、起始膨脹溫度極高且硫分含量極低,低硫高起膨溫度的可膨脹石墨的硫含量≤300ppm,膨脹倍率為270?310m L/g,起始膨脹溫度為280?320℃。
15 一種低熱膨脹系數石墨材料及其生產方法
包括如下按重量百分比配比的組件:煅后石油焦26?30%,煅后瀝青焦16?20%,生石油焦10?20%,天然鱗片石墨3?4%,中間相瀝青基炭纖維4?7%,高溫瀝青25?30%,炭黑1?4%,氧化鐵0.1?0.5%,石墨烯溶液0.1?0.5%。一種低熱膨脹系數石墨材料的生產方法,包括以下步驟:A、原料處理;B、配料混捏;C、等靜壓成型;D、焙燒。解決或至少減輕目前的石墨材料的熱膨脹系數較大的問題,提供一種低熱膨脹系數石墨材料。
16 制備可膨脹石墨的反應釜及利用其制備可膨脹石墨的方法
通過本方法,可制得含硫量低、膨脹倍數在220~300倍的可膨脹石墨,整個生產過程節約了硫酸的用量,降低了成本,提高了產品品質。
17 低硫可膨脹石墨的制備工藝方法
包括:步驟一:將濃硫酸與高氯酸制成混合液一,所述濃硫酸與所述的高氯酸的質量比為0.3?0.5:2?3;步驟二:將上述混合液一與高錳酸鉀、天然石墨混合,在30?50℃溫度下攪拌25?30min,得到混合漿料一;步驟三:所述的混合漿料一經固液分離后得到優等可膨脹石墨一和殘余液;步驟四:將上述殘余液與濃硫酸、雙氧水混合制成混合液二;步驟五:將上述混合液二與天然石墨混合,在30?50℃溫度下攪拌35?40min,得到混合漿料二;步驟六:混合漿料二經固液分離后得到合格可膨脹石墨二和廢液。工藝耗時短、易于實現工業化生產,提高了酸液的利用率。
18 可膨脹石墨材料及其制備方法和應用
其包括經堿性緩沖液或酸性緩沖液處理的膨脹石墨。將提供的可膨脹石墨材料可以將膨脹溫度控制在130℃?200℃,可控,方便,將其加入鉆井液中,在高溫老化過程中可以發生膨脹效果,從而更好降低鉆井液的濾失性、封堵性。
19 一種無硫膨脹石墨的電化學制備方法
步驟:對天然鱗片石墨進行電化學氧化插層反應制備無硫可膨脹石墨,其中電化學氧化插層反應的電解液為高氯酸鈉和草酸的混合水溶液;然后對上述無硫可膨脹石墨進行膨化處理即可得到無硫膨脹石墨。提供的無硫可膨脹石墨具有良好的可膨脹特性,其制備的無硫膨脹石墨的膨脹容積為260~290mL/g。能充分利用電能,實現天然鱗片石墨常溫條件下的電化學氧化插層,以草酸和高氯酸鈉為電解液,其為無毒無害的環境友好型電解液,可循環使用,無插層廢液的產生,從源頭上避免危險廢物的產生,消除了環境危害。
20 一種高品質可膨脹石墨及其制備方法和柔性石墨
可膨脹石墨灰分1%以下,膨脹容積為350?420mL/g,可膨脹石墨膨脹后得到膨脹石墨,膨脹石墨的蠕蟲長度在5?40mm,優選地在20?40mm,以0.5mm篩網過篩,篩下碎屑率在10%以下;可膨脹石墨制備方法,通過原料選擇和選礦,對石墨的晶型進行保護,二次插層的方法控制插層氧化的程度。本發明解決現有的制備方法制備出的可膨脹石墨膨脹容積低、灰分高,膨脹后膨脹石墨蠕蟲品質差、碎屑含量高的問題。
21 一種應用于吸附As的LaCl3功能化膨脹石墨及其制備方法
該應用于吸附As的LaCl3功能化膨脹石墨制備過程中用到的原料如下:1g可膨脹石墨、10mg/ml聚乙烯醇(PVA)溶液1000ml、1.23gLaCl3、5ml25%的氨水、若干份超純水,包括球磨性膨脹石墨制備、LaCl3改性球磨性膨脹石墨的制備、平衡吸附等溫實驗、吸附動力學實驗和實驗結果的分析五大流程,將球磨性膨脹石墨磨成片狀,避免了其蠕蟲狀特性使其漂浮在水面上,片狀結構的可膨脹石墨在吸附LaCl3后,制備得到的LaCl3改性球磨性膨脹石墨,與廢水中的As具有較強的親和作用,同時可膨脹石墨具備的細孔結構、微孔發達、比表面積大的特性增加了吸附位點,增強了LaCl3改性球磨性膨脹石墨對水中As的去除。
22 細鱗片高純膨脹石墨制備方法
細鱗片高純膨脹石墨制備方法中,原料采用100目以下的細鱗片石墨原料,第一級純化和第二級純化是將石墨加入氫氟酸、鹽酸和硝酸反應,經壓濾、水洗滌至中性,再用純水洗滌至無氯根。而最后一級酸化氧化插層則是在第二級純化后的料渣烘干后得到細鱗片高純石墨,加入濃硫酸和雙氧水氧化插層反應,經壓濾、壓榨后,純水浸泡提取,再經壓濾、純水洗滌至中性、壓榨工藝,再經過烘干、粉碎、膨化,制得細鱗片高純膨脹石墨;該工藝不需要使用高錳酸鉀作為氧化劑,制得的細鱗片高純膨脹石墨的純度可達到99.95%以上,比表面積可達39.63m2/g。
23 一種抗氧化膨脹石墨及其制備方法、用途
包括采用高錳酸鉀作為氧化劑,高氯酸、磷酸、葡萄糖酸、六氟丁醇作為插層劑制備可膨脹石墨;將可膨脹石墨進行膨脹壓制以制備膨脹石墨材料;采用抗氧化劑對膨脹石墨材料進行浸漬;烘干,得到抗氧化膨脹石墨材料。抗氧化膨脹石墨材料及其制備方法具有環保、成本較低、效率較高,產品抗氧化性強、應用范圍廣的優點。
24 類球形低膨脹高容量石墨負極材料、制備方法及鋰離子電池
制備方法步驟如下:將富碳物質原料磨粉,得到體積平均粒徑D50為0.1~30um一次顆粒A;將一次顆粒A與第一添加劑按照質量比100:0.2~300的比例加入并進行機械分散混合,再加入第二添加劑進行機械均質聚合,第二添加劑與一次顆粒的質量比為0.1~300:100,得到前驅體B;將前驅體B在惰性氣氛且控制住400~2000℃溫度條件下,熱處理反應1~6小時;再在2500~3200℃溫度條件下,石墨化處理12~48小時;最后篩分,得到類球形低膨脹高容量石墨負極材料。該方法制得高壓實、高容量、低膨脹率的石墨負極材料。
25 一種低膨脹人造石墨制備系統及制備方法
包括粉碎模組、混合模組、固化模組、石墨化模組以及篩分模組,粉碎模組用于將瀝青原料粉碎形成瀝青顆粒,混合模組用于將瀝青顆粒和表面修飾劑混合并形成嵌有表面修飾劑的瀝青的復合結構,固化模組用于對復合結構進行冷卻固化,石墨化模組用于對固化完成后的復合結構進行催化石墨化并形成包含低膨脹人造石墨的結晶化混料,篩分模組用于在結晶化混料中篩出低膨脹人造石墨;具有混合效率高、復合結構生成效率高以及復合結構生成效果好的優點。
26 一種可膨脹石墨及其制備方法和生產系統
方法包括:將原料石墨進行淬火,獲得預處理石墨;將所述預處理石墨進行水分脫除,獲得待反應石墨;將所述待反應石墨進行可膨脹石墨反應,獲得可膨脹石墨;通過將石墨進行淬火預處理,破壞石墨片層結構,增加鱗片石墨的面缺陷,從而增加石墨晶格間的通道,使得更多氧化性酸以及插層劑可以順著通道進入石墨的內部,加快氧化的反應速率以及提高氧化和插層的效果,進而使得膨脹石墨的倍率提高100倍以上。
27 一種膨脹石墨及其制備方法和應用
步驟:S1:將五氧化二磷、膨脹劑、石墨和硫酸混合反應,制備混合物;S2:將混合物與助膨脹劑混合反應,制得膨脹石墨。本發明提供的方法可以快速合成化學膨脹石墨,耗酸可控,能耗低,實施工藝簡單安全,適合大批量生產。無需加熱耗能,在室溫條件下即可快速反應,整個膨脹石墨的制備時間可以控制在10分鐘內,實施工藝簡單安全,適合大批量生產。
28 一種低溫無硫、無重金屬可膨脹石墨的制備方法
它涉及可膨脹石墨的制法。它是要解決現有的無硫可膨脹石墨的制備過程需加熱、反應時間長、產品含有重金屬雜質的技術問題。本方法:將鱗片石墨與高氯酸溶液在溫度為?25℃~30℃的條件下混合,得到初級可膨脹石墨;再向其中加入醇,攪拌均勻,得到可膨脹石墨。制備過程不產生廢水。此可膨脹石墨在室溫下的保質期1年以上,便于運輸存儲,有利于異地膨化。該可膨脹石墨在420~1100℃膨化,得到無硫、無重金屬膨脹石墨,膨化過程不產生煙霧,綠色環保。膨化石墨容積在280ml/g~800ml/g內可控調節,產品的品質優良。可用于石油化工、航空、機械、核工業領域。
29 一種電解法制備可膨脹石墨的生產工藝
包括以下步驟:(1)選用石墨,硫酸,添加劑a,添加劑b,在電解槽內電流密度為30?70mA/cm2,電解3?6h,制得混合物;(2)將混合物脫酸,制得脫酸后的混合物;(3)采用含有添加劑c的水對脫酸后的混合物進行浸泡水洗2.5?3h,接著脫水,制得脫水后的混合物;(4)將脫水后的混合物在180?200℃下烘干,制得可膨脹石墨。該可膨脹石墨的膨脹倍率極高,可應用于包括密封,聚氨酯、工程塑料、橡膠的阻燃,具有良好的經濟和社會效益。
30 一種制備高起始溫度可膨脹石墨的生產工藝
步驟:(1)向硫酸中加入石墨、七水硫酸亞鐵、添加劑a,然后混合均勻,制得混合物;(2)向混合物中加入高錳酸鉀反應,制得酸性石墨;(3)將酸性石墨進行脫酸,制得脫酸后的石墨;(4)采用含有添加劑b的水對脫酸后的石墨進行浸泡水洗,接著脫水至接近中性,制得脫水后的石墨;(5)將脫水后的石墨烘干,制得高起始溫度可膨脹石墨。該高起始溫度可膨脹石墨的膨脹倍率極高,可應用于包括工程塑料、橡膠的阻燃,應用效果良好。
31 一種改性膨脹石墨的制備方法
步驟有:①將可膨脹石墨粉末放入馬弗爐中,2~10min后取出備用;②將一部分丙酮、聚合MDI、脂肪醇先后投入反應釜中,攪拌并升溫,當溫度達45±2℃,反應0.5~1h,得到接枝好的聚合MDI混合液;③將另一部分丙酮、催化劑及步驟①得到的產物,先后加入到步驟②的產物中,邊攪拌邊升溫至沸騰,回流反應1~1.5h;④離心分離出步驟③的固體物,再經離心洗滌、烘干、研磨、過篩后得目標產物。采用聚合MDI與脂肪醇先反應,后再接枝上膨脹石墨,制備出的產品摻入了苯基、酯基以及碳鏈鏈鍛,其接觸角有很大提高,能增加膨脹石墨在高分子材料中的分散性與相容性。
32 一種不用高溫膨脹的柔性石墨制備方法
步驟:(1)將鱗片狀石墨與適量濃硫酸與雙氧水在≤10℃的環境攪拌均勻混合;(2)將(1)所得混合物在室溫條件下靜置,得到膨脹石墨;(3)將制備的膨脹石墨在400℃以下的加熱爐中0.5?4小時烘烤,得到脫硫后的膨脹石墨,同時將烘后氣體冷凝回收硫酸;(4)將脫硫后的膨脹石墨用常規柔性石墨生產線(不含膨脹爐)制備柔性石墨。和傳統制備工藝相比,實現了直接用鱗片石墨制備柔性石墨,省卻了可膨脹石墨的制備及高溫膨脹工序;新方法能回收硫酸,不存在傳統工藝中制備可膨脹石墨而出現的含酸廢水處理帶來的環境污染問題。與傳統工藝相比,降低能耗,保護環境,降低成本。
33 天然鱗片石墨常壓低溫膨脹方法
在常壓、低溫(<100℃)下直接獲得膨脹體積不小于300mL/g的膨脹石墨,屬于無機非金屬材料技術領域。具體步驟:1)將50~325目的天然鱗片石墨置于燒杯中,加入插層劑和助劑,用玻璃棒攪拌均勻;2)滴加氧化劑溶液,靜置,加熱至55~95℃,保溫0.5~3h,冷卻后洗滌至濾液呈中性,得到膨脹體積不小于300mL/g的膨脹石墨。本方法化學試劑用量少,廢液易于處理,能源消耗少,可實現連續化大規模生產。
34 一種高溫起膨的可膨脹石墨的制備方法
要解決現有方法制備的可膨脹石墨無法兼顧高起膨溫度和高倍率的問題。制備方法:將鱗片石墨與插層劑混合,然后加入氧化劑及輔助氧化劑,洗滌,再加入中和劑,最后烘干。用于高溫起膨的可膨脹石墨的制備。
35 一種無排放可膨脹石墨的制備方法及無硫膨脹石墨的無煙制備方法
解決現有的可膨脹石墨制備過程廢水排放多和可膨脹石墨膨化時煙霧大、污染環境的技術問題。可膨脹石墨制法:將鱗片石墨與高氯酸水溶液混合攪拌均勻,得到無排放可膨脹石墨。膨脹石墨制法:裝配由膨化爐、導氣管、吸收池、排氣管和風機組成的膨化裝置;再將無排放可膨脹石墨加入乙酸溶液或丙酸溶液混合均勻后加入膨化爐中膨化,得到無硫膨脹石墨。該膨脹石墨中無硫、無氮,也不含錳或鉻等重金屬雜質,產品純凈。膨化過程中不產生濃煙霧,工作環境清潔,無污染。膨脹石墨可用于石油、化工、航空、機械、核工業領域。
36 一種可膨脹石墨制備裝置及其電化學插層方法
該裝置包括包裹口袋、電極、直流穩壓穩流電源、快插接頭、橫梁、電解槽、循環冷卻裝置、熱電偶、第一伺服電機、支撐框架、第二伺服電機;該方法包括化學電解液的配制、天然鱗片石墨的灌袋、電極的裝配及電化學插層準備、電化學插層處理、插層化合物的處理;可對天然鱗片石墨高效插層制得可膨脹石墨,所制可膨脹石墨在微波膨化和高溫膨脹過程中,無煙霧和刺激性氣體產生,其膨脹倍率可達200?300mg/L;該方法可從源頭上解決可膨脹石墨制備涉及的生產安全和環境污染問題,其能積極推進可膨脹石墨規模化制備和工程應用,市場應用前景廣闊。
37 一種新型磁性膨脹石墨的綠色制備方法
解決高性能吸波材料以及水污染吸附磁性材料空缺的問題。磁性可膨脹石墨具有發達網絡狀空隙結構和大的比表面積,因此有非常良好的吸附性能,可以吸收電磁波,也可在水中吸附污染物,吸附水污染物達到飽和之后,可通過電磁鐵或其他磁性方式從水體中將其全部吸出,有效解決了以往活性炭等水體污染物吸附材料在水中難以去除,造成的“二次污染”問題。制備的磁性膨脹石墨所用原料為含金屬鐵離子的無機鹽、弱有機酸、有機醇溶劑以及弱堿,首先通過酯化交聯反應制備出凝膠前驅體,然后通過液相溶膠?凝膠過程可以很容易得到高粘度的凝膠,凝膠內有大量氣體,通過快速退火技術,就可發生“化學吹制”過程,使凝膠膨脹生成二維納米薄片狀的磁性膨脹石墨。
38 一種利用天然細鱗片制備無硫膨脹石墨的方法
包括如下步驟:石墨插層制備:采用天然細鱗片石墨為原料,經第一次干燥后,在常溫常壓下將氧化劑和插入劑與天然細鱗片石墨進行混合至飽和狀態,形成石墨插層化合物;洗滌處理:將石墨插層化合物過濾,用去離子水反復洗滌,直到洗滌溶液的PH值達到6,得到樣品,將樣品置于烘箱中經第二次干燥;制備:將第二次干燥后的樣品在馬弗爐中高溫膨脹反應一定時間,再冷卻至室溫,即得到膨脹石墨。使用簡單的化學插層方法,該過程不涉及高溫高壓的過程,操作安全,無危險性。通過改變作為氧化劑的雙氧水和濃磷酸的體積比,采用了環保插入劑??鞣酸,可調節膨脹石墨烯的形貌和膨脹率。
39 一種膨脹石墨的制備方法
將氧化劑和插層劑與石墨按照摩爾比是1:1:50的比例混合攪拌均勻后,先通過常壓低溫靜置,再進行高溫高壓處理后達到石墨膨脹的工藝。相比之前的生產方法,該方法操作簡單,生產成本低,產生三廢少,產品收率高。
40 一種納米石墨的制備方法
采用電解的方法將活潑金屬離子注入石墨層中并還原為金屬,然后將電解后的石墨投入到無機物或有機物等溶劑中反應產生氫氣,石墨層中的活潑金屬瞬間產生的強大的氫氣壓力將石墨爆開,獲得結構完美的納米石墨。
41 一種柔性膨脹石墨及其制備方法和應用
所述制備方法為:先將石墨在膨脹劑的作用下得到膨脹石墨,所得膨脹石墨表面具有褶皺結構;然后將所得膨脹石墨經剝離得到柔性膨脹石墨。可制得柔性膨脹石墨,并且其可用于制備膨脹石墨薄膜或片材或與熱塑性樹脂共混制備導熱和/或導電復合材料。
42 快速制備膨脹石墨方法、濕法剝離制備石墨烯方法
包括步驟:將鱗片石墨和濃硫酸混合均勻,然后加入膨脹劑,再加熱以使石墨快速膨脹,得膨脹石墨,其中,鱗片石墨的質量為濃硫酸質量的2~40%,鱗片石墨與膨脹劑的質量比為1:0.5~20。所述制備石墨烯的方法包括步驟:洗滌膨脹石墨,然后加水得膨脹石墨懸浮液;向膨脹石墨懸浮液中加入分散劑,然后進行剝離分散,得石墨烯懸浮液。本發明的有益效果可包括:制備工藝流程短,生產能耗低,成本低,制備過程中無有害氣體產生;所獲得的石墨烯結構破壞程度低,結構更為完善,電學性能優異。
43 一種壓縮膨脹石墨導熱材料及其制備方法
通過對膨脹石墨在不同壓力下進行三維壓軋得到密度為2.01?2.08g/cm3的壓縮膨脹石墨導熱材料,制備的壓縮膨脹石墨導熱材料導熱性能優異,并且制作工藝簡單,不添加任何添加劑,成本低廉,應用廣泛。
44 一種無硫高倍率可膨脹石墨及其制備方法
該制備工藝是以高純鱗片石墨為原料,加入高錳酸鉀,硝酸鈉,乙酸,在一定的溫度條件下發生化學反應,反應完全后,洗滌過濾,干燥,即可得到無硫高倍率可膨脹石墨。使用一種簡單的工藝方案,制備出高質量的無硫高膨脹倍率的可膨脹石墨,克服了現有可膨脹石墨含有硫酸的缺點。制備的可膨脹石墨經過測定,膨脹倍率為300?370倍,硫含量在10ppm以下。其中反應的廢酸經過過濾可以二次利用,減少對環境的污染,提高酸的利用率和減少洗滌水的利用。
45 一種制備低硫含量的可膨脹石墨的方法
采用特定的環境友好型溫和氧化劑替代現用的高污染強氧化劑及采用特定的酸性含磷化合物進行二次氧化插層,不僅實現對天然鱗片石墨的氧化插層和提高了可膨脹石墨的膨脹率,而且較少對天然鱗片石墨片的層結構的破壞及大幅度降低了可膨脹石墨的含硫量。的制備低硫含量的可膨脹石墨的方法是一種對環境友好(“綠色”)的可膨脹石墨的制備方法。
46 一種膨脹石墨的制備方法
第一混合溶液,包括高錳酸鉀、高氯酸和磷酸;在鱗片石墨中加入第一混合溶液,20℃~45℃攪拌反應15min~35min,得到第一混合體系;配置第二混合溶液,包括氯酸鈉、高氯酸和硝酸;在第一混合體系中加入所述第二混合溶液,20℃~45℃攪拌反應5min~15min,得到第二混合體系;將第二混合體系過濾取固體,并洗滌至洗液為中性,得到初產物;將初產物置于850℃~1000℃環境中灼燒至體積不再變化,得到膨脹石墨。制備方法不但使得石墨氧化更徹底、插層效率更高,制備的膨脹石墨的膨脹倍率可達500ml/g~700ml/g;而且步驟簡單、能夠實現連續反應、生產周期短,適合工業化生產。
47 一種膨脹石墨的制備方法
包括如下步驟:配置第一混合溶液,包括氯酸鈉、高氯酸和磷酸;在鱗片石墨中加入所述第一混合溶液,20℃~45℃攪拌反應15min~35min,得到第一混合體系;配置第二混合溶液,包括高錳酸鉀、高氯酸;在所述第一混合體系中加入所述第二混合溶液,20℃~45℃攪拌反應5min~15min,得到第二混合體系;將所述第二混合體系過濾取固體,并洗滌至洗液為中性,得到初產物;將所述初產物置于850℃~1000℃環境中灼燒至體積不再變化,得到所述膨脹石墨。所述的膨脹石墨的制備方法,不但使得石墨氧化更徹底、插層效率更高,制備的膨脹石墨的膨脹倍率可達500ml/g~700ml/g;而且步驟簡單、能夠實現連續反應、生產周期短,適合工業化生產。
48 一種可膨脹石墨生產系統
該系統可以實現可膨脹石墨的連續生產以及廢水的循環利用,不需要人工進行沖洗,效率比較高。優選的方案中,設置的攪拌葉輪,可以對洗滌槽進行充分攪拌,實現比較好的洗滌效果。設置的活性炭過濾器,可以對污水進行初步處理。螺旋輸送機的出料端設置的擋板網,對脫水后的可膨脹石墨形成擠壓,可以將塊狀的石墨打碎。
49 一種常溫一步制備膨脹石墨的方法
步驟:(1)將濃硫酸與過碳酸鈉以及無水硫酸銅超聲混合均勻,制成混合液;所述濃硫酸:過碳酸鈉:無水硫酸銅的體積質量比為:1~15:1~10:0.5~5;(2)按照每1mL混合液加入0.067~1g石墨的比例,將石墨與步驟(1)的混合液攪拌后常溫靜置1h~24h,即得到的膨脹石墨。實現了插層與膨脹的同步進行,大大簡化了膨脹石墨的制備過程;所引入的酸量較少,僅是傳統酸量的20%?30%,且無需中間水洗過程,極大降低了廢液量的排放,綠色環保;整個制備過程在常溫下完成,無需經過高溫或輻照處理即可制得膨脹石墨,耗能少。
50 一種優化配比插層劑的可膨脹石墨制備方法
采用具有阻燃特性的三價鐵鹽作為輔助插層劑,通過插層反應與石墨耦合,制備復合型的可膨脹石墨。并在多次實驗的基礎上優化了石墨材料與氧化劑、插層劑與輔助插層劑的配比。最終制得起始膨脹溫度為160℃,膨脹容積為578mL/g的可膨脹石墨。實驗表明,三氯化鐵的插入一方面可以替代部分硫酸而降低硫含量。同時可以提高產物的膨脹性能,改善其起始膨脹溫度,可膨脹石墨阻燃效果和材料延展性良好,可用作阻燃材料向易燃材料中添加。
51 一種室溫一步制備膨脹石墨的方法
主要是將濃硫酸與過硼酸鈉攪拌充分混合均勻,制成均勻混合液;然后按照每1ml混合液加入0.05~1g的石墨的比例,將石墨加入混合液中,并將其攪拌均勻后室溫下靜置1~24h,即得到蠕蟲狀膨脹石墨。簡化膨脹石墨制備的流程,僅需一步即可實現膨脹石墨的制備;所用的酸量較少,僅為傳統方法用酸量的25%左右,且省去了離心水洗過程,更加綠色環保;膨脹石墨的制備過程在室溫下即可完成,無需高溫或者輻照處理即可得到所需的膨脹石墨。
52 一種高目數無硫膨脹石墨的低成本大規模生產工藝
包括以下步驟:(1)石墨的酸活化:在低于15℃的釜內將高目數鱗片石墨粉與雙氧水、濃硝酸混合進行充分氧化,脫酸得到酸化石墨;(2)有機酸插層:酸化石墨中加入有機酸進行插層反應,并脫酸;(3)清洗和干燥:加入清洗液清洗后脫清洗液;把得到的石墨濕粉送入連續干燥設備干燥,得到產品。制備的膨脹石墨膨脹倍數較高,并且不含硫,制備成本較低,能夠應用于大規模的生產。
53 一種混合膨脹石墨的制備方法
以微晶石墨和鱗片石墨為原料,進行球磨,然后將球磨混合料置于馬弗爐中在惰性氣氛下煅燒活化,然后將活化后的混合料進行化學插層處理,得可膨脹混合石墨;將可膨脹混合石墨放入石墨膨脹爐中在800~900℃進行膨脹,得微膨石墨材料。制得的微膨石墨材料為鱗片石墨片層之間夾雜著絮狀微晶石墨的結構,這種鱗片石墨片層之間夾雜著絮狀微晶石墨的結構更有利于電子間的傳導,也更有利于離子的吸附,有利于后續膨脹石墨的改性研究,同時這種結構兼具鱗片石墨和微晶石墨的優點,克服了膨脹鱗片石墨取向性差、膨脹微晶石墨膨脹倍數低等缺點。
54 微晶石墨膨漲工藝
包括以下步驟:步驟一、取微晶石墨原料研磨至粒度為50目的微晶石墨粉體;步驟二、按照質量比配置插層劑溶液后,將步驟一中的微晶石墨粉體混合均勻至插層劑溶液中;步驟三、按照質量比混入氧化劑,且反應時間大于60min;步驟四、對步驟三后的混合反應物依次進行抽濾、沖洗、烘干,而后膨化獲得膨脹石墨;因為天然微晶石墨一般呈微晶集合體,天然微晶石墨的晶體粒徑小于1μm,只有在電子顯微鏡下才能觀察到其晶形,針對天然微晶石墨,通過選用適合微晶石墨的插層劑與氧化劑,以及之間的配比多微晶石墨進行膨化處理,提高微晶石墨產品的附加值和科技含量,同時讓微晶石墨產業的發展前景更寬廣。
55 一種微晶石墨制備二次膨脹微晶石墨的方法
以微晶石墨為原料,進行第一次化學插層處理,然后對插層處理后的產物進行過濾、洗滌和干燥,得一次可膨脹微晶石墨,800℃下在石墨膨脹爐內對所得可膨脹微晶石墨采用高溫膨脹法進行膨化得一次膨脹微晶石墨;然后以一次膨脹微晶石墨為原料,進行第二次化學插層處理,對插層處理后的產物進行過濾、洗滌和干燥,得二次可膨脹微晶石墨,900℃下在石墨膨脹爐內對二次可膨脹石墨采用高溫膨脹法進行第二次高溫膨化,得二次膨脹微晶石墨。本發明能制備高倍數、無硫、生產周期短、能大批量制備200~300倍數的二次膨脹微晶石墨材料。
56 一種膨脹石墨及其制備方法
采用最佳的膨脹溫度,并圍繞膨脹溫度通過對原料以及工藝參數的控制可有效提高產品的穩定性,從而實現大規模制備膨脹倍數可控、并且穩定的膨脹石墨,膨脹倍數為200~300,孔徑為30~100nm,碳含量穩定。對進料口、出料口的溫度的限定,形成了溫度區間;并且通過設置投料速度、風速來控制膨化時間,再通過風速來實現分離收集,實現大規模制備,并且無需惰性氣體保護,即可防止膨脹溫度過高會使石墨高溫氧化,從而降低石墨的膨脹體積。
57 一種微晶石墨制備膨脹微晶石墨的方法
以微晶石墨為原料,進行第一次化學插層處理,得一次可膨脹微晶石墨,然后對一次可膨脹微晶石墨再次進行第二次化學插層處理,得二次可膨脹微晶石墨,900℃下在石墨膨脹爐內對所得二次可膨脹微晶石墨采用高溫膨脹法進行膨化得膨脹微晶石墨。能制備高倍數、無硫、生產周期短、能大批量制備200~260二次膨脹微晶石墨材料。
58 一種微晶石墨制備二次膨脹微晶石墨的方法
以微晶石墨為原料,進行第一次化學插層處理,然后對插層處理后的產物進行過濾、洗滌和干燥,得一次可膨脹微晶石墨,800℃下在石墨膨脹爐內對所得可膨脹微晶石墨采用高溫膨脹法進行膨化得一次膨脹微晶石墨;然后以一次膨脹微晶石墨為原料,進行第二次化學插層處理,對插層處理后的產物進行過濾、洗滌和干燥,得二次可膨脹微晶石墨,900℃下在石墨膨脹爐內對二次可膨脹石墨采用高溫膨脹法進行第二次高溫膨化,得二次膨脹微晶石墨。能制備高倍數、無硫、生產周期短、能大批量制備200~287倍數的二次膨脹微晶石墨材料。
59 一種膨脹石墨的制備方法
步驟:配置包括高錳酸鉀、高氯酸和硝酸、醋酸的混合酸液,比例為(0.3?0.85)g:(2~6)mL:(0.8~2.5)mL:(0.5~2)mL;在鱗片石墨中加入所述混合酸液,20℃~55℃攪拌反應15min~35min,得到第一混合體系;在所述第一混合體系中再次加入所述混合酸液,20℃~45℃攪拌反應5min~15min,得到第二混合體系;將所述第二混合體系過濾取固體,并洗滌至洗液為中性,得到初產物;將所述初產物置于40℃~65℃烘箱中烘干,得到可膨石墨;將可膨石墨置于850℃~1000℃環境中灼燒至體積不再變化,得到所述膨脹石墨。所述的膨脹石墨的制備方法,步驟簡單、能夠實現連續反應、生產周期短,適合工業化生產。
60 一種膨脹石墨的制備方法
步驟:在鱗片石墨中加入第一混合溶液,20℃~45℃攪拌反應15min~35min,得到第一混合體系;所述第一混合溶液包括氯酸鈉、高氯酸;在所述第一混合體系中加入第二混合溶液,20℃~45℃攪拌反應5min~15min,得到第二混合體系;所述第二混合溶液包括高錳酸鉀、高氯酸;將所述第二混合體系過濾取固體,并洗滌至洗液為中性,得到初產物;將所述初產物置于850℃~1100℃環境中灼燒至體積不再變化,得到所述膨脹石墨。所述的膨脹石墨的制備方法,通過分步插層的方法制備,使得氧化更徹底,插層效率更高,制備的膨脹石墨的膨脹倍率可達500ml/g~800ml/g;步驟簡單、能夠實現連續反應、生產周期短,適合工業化生產。
61 一種環保可發性可膨脹石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制備工藝
制備了纖維素納米晶體CNCs顆粒并用琥珀酸酐改性使具備疏水性。其次在苯乙烯中添加聚苯乙烯從而提高了可膨脹石墨在苯乙烯中的分散性,同時制備了雙核氧橋聯的鈦化合物苯乙烯聚合催化劑。最后添加了納米級二氧化硅顆粒,該顆粒與改性后的纖維素納米晶體CNCs形成良好的協同作用,穩定了乳液中的微小水珠使得發泡均勻。同時以水作為發泡劑代替了傳統的戊烷發泡劑所以對環境友好。
62 一種膨脹石墨/碳/硅/碳復合電極材料及其制備方法、電極極片
先將碳源和膨脹石墨混合進行一次碳化,使膨脹石墨得到分布均勻且結構穩定的孔隙結構,以解決硅材料分散性較差,難以均勻分散的問題,同時不易破壞膨脹石墨的孔隙結構,還能為硅材料在嵌鋰后發生膨脹提供結構堅固穩定的容納空間,減少硅材料因體積膨脹造成活性物質快速粉化和脫落的風險。此外,在完成硅材料的摻雜后,還進行了二次碳化才形成膨脹石墨/碳/硅/碳復合電極材料,二次碳化有利于封閉膨脹石墨的孔隙,進一步提高膨脹石墨的結構穩定性,還能防止電解液大量進入到膨脹石墨中破壞其結構,影響電池極片的導電性能。
63 一種膨脹石墨/聚酰亞胺-聚醚砜復合雙極板及其制備方法
將聚酰亞胺和聚醚砜與膨脹石墨過濕法混料,得到混合物料;將混合物料依次通過干燥、模壓和固化,即得具有高抗彎強度和高電導率的膨脹石墨/聚酰亞胺?聚醚砜復合雙極板,能夠克服現有傳統復合石墨雙極板存在易脆斷、氫氣透過率高等缺陷。
64 一種可膨脹石墨/植酸復合阻燃劑及其制備方法、應用
可膨脹石墨表面負載有植酸層,植酸層表面接枝有對氨基苯磺酸層,其中,植酸層中植酸與鎳離子螯合。包括如下步驟:將溶液A與植酸水溶液混勻,進行一次反應,固液分離得到中間物;將中間物與對氨基苯磺酸水溶液混勻,進行二次反應,固液分離得到可膨脹石墨/植酸復合阻燃劑;其中,溶液A為含有可膨脹石墨、鎳離子和硅烷偶聯劑的溶液。一種低煙阻燃聚合物制備,其原料包括:聚合物、二乙基次磷酸鋁和上述可膨脹石墨/植酸復合阻燃劑。具有良好的阻燃性,并且抑煙性能良好。
65 一種膨脹石墨蠕蟲與樹脂預聚體材料的制備方法及應用
包括以下步驟:步驟一、由天然鱗片石墨經氧化插層、高溫膨脹得到膨脹石墨蠕蟲;步驟二、在<1.6MPa的連續流動的干燥空氣中,向膨脹石墨蠕蟲噴灑樹脂粉體,經氣流攪拌使膨脹石墨蠕蟲與樹脂粉體均聚混合,預壓制成型得到密度為0.02?1.8g/CC的預聚體材料,樹脂粉體以顆粒狀態存在預聚體材料中,樹脂的質量占預聚體材料總質量的3%?45%。采用干法混合工藝,制備過程中樹脂以微粉形態參與混合,無需溶劑,操作環境友好,不會因溶劑產生次生環境污染。制得的預聚體材料,適合用于制備儲能液流電池雙極板、燃料電池雙極板以及電池殼體的高強度散熱板。
66 一種膨脹石墨/硅/碳復合電極材料及其制備方法與應用
包括以下步驟:將硅納米顆粒進行表面羥基化處理后清洗、干燥,得到羥基化硅納米顆粒;將膨脹石墨、羥基化硅納米顆粒加入分散劑中均勻分散,得到分散液;將碳源加入分散液中攪拌均勻,濃縮,得到分散漿料;將分散漿料干燥得到復合材料前驅體,對復合材料前驅體進行熱處理,得到膨脹石墨/硅/碳復合電極材料。制得的膨脹石墨/硅/碳復合電極材料中,由于膨脹石墨的高導電性能夠很好的將電子傳導到單質硅上,提高其導電性,又能有效抑制硅的體積膨脹并將硅與電解質隔離,充分發揮硅的高容量特性,提高其穩定性,適合作為電池的電極材料。
67 一種鍍鎳膨脹石墨-Cu復合材料及其制備方法與應用
鍍鎳膨脹所述制備方法包括以下步驟:(1)將鱗片石墨進行氧化插層處理,然后再經高溫處理得到膨脹石墨;(2)將膨脹石墨進行自催化鍍預處理,將自催化鍍預處理后的膨脹石墨置于鍍液中,經自催化反應后得到鍍鎳膨脹石墨;(3)將鍍鎳膨脹石墨與銅粉混合均勻,然后經冷壓成型得到胚體,將胚體進行燒結處理后得到所述鍍鎳膨脹石墨?Cu復合材料。通過控制膨脹石墨的膨脹程度以及對膨脹石墨進行鍍鎳處理,然后與銅粉復合制備得到具有互鎖結構的鍍鎳膨脹石墨?Cu復合材料,有效提高了銅基體與石墨片層之間的結合力,從而極大地提高了石墨?Cu復合材料的力學性能以及耐摩擦性能。
68 一種復合可膨脹石墨鋰電池負極材料及其制備方法
采用電化學沉積法,以碳布或者泡沫鎳作為電沉積基底,碳棒為對電極,以Ag/AgCl為參比電極,在含有ZIF反應物和可膨脹石墨粉末的溶液中進行電沉積,經高溫淬火處理得到以MOFglass為離子導體填充物的可膨脹石墨負極材料,該結構可有效抑制EG片層的團聚,離子導電率高,孔道結構豐富,有利于鋰離子的傳輸,提高了鋰離子電池的電化學性能。提供的制備工藝步驟簡單,操作方便,能夠顯著降低復合材料的制備成本,可實現大規模工業化生產。
69 一種具有各向異性熱導率的膨脹石墨基復合相變材料及其制備方法
通過復合不同相變材料的質量百分比和調控壓實密度的方法,將不同質量分數的膨脹石墨與相變材料復合并以不同的壓實密度成型制備的復合相變材料塊體在軸向和徑向上熱導率同時得到強化,在兩個方向上熱導率的強化程度不同(同時徑向熱導率的強化程度高于軸向熱導率的強化程度),顯示出了熱導率的各向異性,為后續復合相變材料熱導率各向異性的調控研究奠定了基礎。可通過在無機水合鹽?膨脹石墨基復合相變材料中添加不同石墨膜含量的方法同時強化復合相變材料塊體在軸向和徑向上的熱導率。
70 一種提高測試精度的石墨熱膨脹系數測試方法
步驟:標樣放置→爐腔到位→預處理→標準品測試→爐腔切換→樣品測試,通過先對標準樣品進行測試,獲得測試結果與標準樣品已知的真實熱膨脹值進行對比獲得測試儀的誤差值,再對待測石墨棒進行熱膨脹測試,將獲得的測試結果與誤差值進行校準,獲得更為精準石墨熱膨脹測試的測試值,解決爐體及支架等膨脹帶來的對測試結果影響的技術問題。
71 一種帶正電荷的膨脹石墨正極材料及其制備方法和應用
該膨脹石墨正極材料,所述膨脹石墨正極材料由不規則的石墨烯薄片組成,通過控制研究了不同濃度的表面正電荷荷的PDDA?EG材料對電池電化學性能的影響,能夠使AlCl<subgt;4</subgt;<supgt;?</supgt;更好的可逆脫嵌,獲得較好的電化學性能。
72 一種表面陶瓷膜膨脹石墨材料及其制備方法
該制備方法具體包括:采用可膨脹石墨制備膨脹石墨后,使用乙酸石竹烯酯對聚硅氧烷進行改性,然后將改性聚硅氧烷噴涂在膨脹石墨表面,經過高溫預陶瓷化、鋪料、軋制、完整陶瓷化,制得表面陶瓷膜膨脹石墨。制備的表面陶瓷膜膨脹石墨具有良好的力學性能、耐磨性能及抗氧化性能,且具有更優的熱導率。
73 三維膨脹石墨基相變復合材料、其制備方法及應用
該復合材料包括復合基材及包覆在其表面的耐磨層,復合基材包括三維膨脹石墨骨架和填充在其中的改性有機相變材料;三維膨脹石墨骨架中包含多孔碳材料,改性有機相變材料由有機相變材料經改性劑改性得到。使改性有機相變材料填充在三維膨脹石墨骨架中,三維的膨脹石墨骨架相互連接且貫穿于改性有機相變材料中,耐磨材料包覆在最表面,使得復合材料具有更高的相變溫度和更優良的導熱性能;三維膨脹石墨基相變復合材料同時具有相變溫度高、熱擴散系數高、儲熱效果好、防滲漏效果好的特性,而且無毒無害,成本低,適合批量化生產,具有廣闊的應用前景。
74 一種復合型膨脹石墨勻質板及其制備方法
原料:改性聚苯乙烯泡沫顆粒50?60份、硅酸鹽水泥90?100份、玻化微珠顆粒40?50份、可再分散乳膠粉1.0?2.0份、羥丙基甲基纖維素0.5?1份、聚丙烯纖維0.1?0.3份、水220?240份;制備步驟如下:在模具底部平鋪一層耐堿玻纖網絡布,將改性聚苯乙烯泡沫顆粒、玻化微珠顆粒和1/2質量水混合攪拌后加入硅酸鹽水泥、可再分散乳膠粉、羥丙基甲基纖維素、聚丙烯纖維和剩余水,繼續攪拌后攤鋪于模具中,振搗密實,在上表面壓入一層耐堿玻纖網絡布,用塑料薄膜覆蓋養護即可,本發明制備的勻質板具有良好的保溫性能、力學性能和阻燃性能。
75 一種由廢舊鋰離子電池石墨負極制備膨脹石墨的方法
包含以下步驟:1、廢舊鋰離子電池的放電、拆解、正負極分離、石墨分離;2、步驟1中得到的石墨在惰性氣體下進行熱解;3、步驟2中熱解后的石墨進行酸溶除去雜質;4、步驟3中除雜后的石墨與大分子有機物或聚合物在高壓反應釜中進行插層反應;5、步驟4中插層后的石墨超聲處理后洗滌、烘干,得到膨脹石墨,該方法流程短,方法簡單,能夠得到膨脹倍率高的膨脹石墨,易于實現工業化。
76 一種利用坩堝廢料制備低膨脹高倍率石墨負極材料的方法
首先將坩堝廢料順次進行粗破、粉碎,得到粉碎的坩堝廢料,再將粉碎的坩堝廢料進行球形化處理之后和瀝青混合,在保護氣氛中進行造粒,得到的二次顆粒在保護氣氛中進行碳化處理,最后將碳化物料順次進行篩分、混合、除磁,即可制得低膨脹高倍率石墨負極材料。采用小粒徑整形物料與瀝青混合后進行二次造粒,既降低了坩堝整形物料的比表面積又實現了二次顆粒結構,既解決了高比表面積帶來的低首效、循環差的問題,又達到了降低膨脹、提高倍率性能的目的。
77 一種采用連續轟爆釋壓技術制備膨脹石墨的方法
包括:(1)混料:將石墨粉加入適量極性溶劑中形成固液混合物,攪拌均勻;(2)造粒:將步驟(1)所得物料加入粘接劑,攪拌成漿狀后制成直徑1cm的球形顆粒;(3)干燥:將步驟(2)所得物料干燥至水分含量1?5%;(4)連續轟爆:將步驟(3)所得物料置入密閉容器中并通入飽和水蒸氣使其升壓至0.5?2.5MP,保壓50?180s后在87個毫秒內釋壓至大氣壓;將物料連續進行多次轟爆釋壓處理;(5)分離干燥:將步驟(4)所得物料進行分離、干燥,得到膨脹石墨。無需添加強氧化劑,避免了對環境的污染;易于操作,適合工業化生產。
親疏水性可控的還原氧化石墨烯技術配方
新技術:低能耗高效還原氧化石墨烯制備石墨烯配方
怎么降低成本
(a) 稱取氧化石墨烯置于樣品瓶中,向氧化石墨烯中加入去離子水,將樣品瓶放入超聲波清洗機中經超聲30min,得到黃棕色的氧化石墨烯分散液,超聲分散后氧化石墨烯的濃度為1mg/mL 。然后稱取質量為氧化石墨烯質量1%~10%的還原劑鄰苯二酚,并將鄰苯二酚加入到氧化石墨烯的分散液中,連續攪拌使鄰苯二酚充分溶解,得到混合溶液。
(b) 將裝有混合溶液的樣品瓶放入烘箱中加熱,烘箱溫度設置為80℃,放入烘箱中加熱的時間為0-3h 。得到黑色分散液,將得到的黑色分散液經過濾,洗滌,真空干燥得到產物,得到的黑色分散液過濾后用1: 1 的乙醇/水混合液洗滌,真空干燥的條件為60 ℃,并對產物進行表征。
1. 氧化石墨烯分散液的制備:稱取10mg氧化石墨烯置于20mL樣品瓶中,向氧化石墨烯中加入適量的去離子水,配制成1mg/ml的分散液,將樣品瓶放入超聲波清洗機中經超聲30min,得到黃褐色分散均勻的氧化石墨烯分散液。
(1) 氧化石墨烯分散液的制備
將氧化石墨烯分散至去離子水中,配置成濃度為0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液,其中氧化石墨烯的尺寸為0.05陽。
(2) 氧化石墨烯分散液pH值的調節
采用堿度調節劑氫氧化鈉對步驟(1)中制備的0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液的pH值進行調節,獲得pH =11的氧化石墨烯分散液。
(3) 氧化石墨烯分散液的溶劑熱還原
對步驟(2) 中制備的pH=11 的氧化石墨烯分散液進行溶劑熱還原,還原條件為反應溫度120 ℃,時間6h,制備得到還原氧化石墨烯分散液。
(4) 還原氧化石墨烯粉體的制備
與現有技術相比,技術優勢在于:
(1)采用一步溶劑熱法,在密閉容器中對具有一定pH值的氧化石墨烯分散液及漿料進行還原,通過調控體系的溫度和壓力,促使氧化石墨烯逐漸脫去含氧官能團而被還原。通過調節體系的pH值,同時結合溶劑熱反應溫度、時間以及溶劑類型實現還原氧化石墨烯親疏水性可調控制,特別是在高pH值體系中使產物具有親水特性,在低pH值體系中使產物具有疏水特性。
(2) 還原氧化石墨烯制備溫度較低,無需添加任何還原劑,可獲得高純度、高質量的還原氧化石墨烯產品,還能有效避免使用常規有毒、強腐蝕性還原劑所帶來的危害和污染,有利于還原氧化石墨烯的規模化制備。3、什么是虛假專利,虛假“專利”的危害
有的企業為了讓產品名聲響亮,利用人們的專利的認識不足,通過虛報專利謊稱自己的產品有某專利,還在宣傳材料、展板和包裝上印專利號,這些偽劣專利、虛假專利在專利文件書寫時采用虛假技術工藝、虛假配方進行專利申請,其目的僅是為了獲取專利申請號,而不是為了知識產權法律保護而真正意義上的技術公開和法律保護!
這些偽劣虛假的“專利”,完全沒有通過國家專利審查。不僅危害了市場消費者,同時也誤導了科研技術人員、誤導了新產品投資者!這些虛假技術文獻甚至會導致企業研發走入誤區,不僅影響新產品開發效率,而且還會造成科研經濟損失!利用真正有價值的專利資料,也是我們技術文獻情報工作者所追求的目的!
4、《精選》經過專利實質審查制的專利能保證技術工藝、配方“充分公開”
根據我國《專利法》第二十六條第三款所述的“充分公開”應當是針對所有本領域的技術人員,要求每一個本領域技術人員在閱讀了專利說明書之后都能實現其發明創造。
“充分公開”是專利審查的重要環節,沒有“充分公開”的專利申請,不會通過審查,也不會獲得專利權。因此經過專利實質審查制的專利能保證“充分公開”。按照專利法審查規定:本領域技術人員在閱讀了專利說明書之后都能實現其發明創造。
5、《精選》中內容具體到每個技術都包含哪些內容?
資料包括具體到每個技術一般包括:現有技術和市場需求背景、主要技術難題、解決難題的新技術方案、新技術的技術原理、新技術達到的目的和效果,新技術產品的生產配方、生產工藝、具體生產實施例(多組技術方案),實施例數據測試和分析,與現有產品的技術指標對比,相關工藝圖或圖片附圖等等。
《精選》還包括每項技術的研制單位、發明人、通信地址、以及該專利重點要求保護的技術要求的核心內容。
6、《精選》中的優秀專利技術如何合法利用
對于生產型、科研型單位
A.可以掌握技術難題解決方案、掌握新技術配方、生產工藝
B.借鑒新產品工藝,利用技術保護要求范圍,生產自己的產品
C.掌握競爭對手的配方,制定自己的研發策略
對于新產品轉型、新產品投資、產學研對接
A.及時發現優秀技術、優秀投資產品的發源地、研制單位
B.落實可行性技術方案、項目建議書、技術產品論證
C.技術引進、技術轉讓、與科研單位技術對接、新產品投資
隨著國際化程度高、創新機制成熟的領先企業越來越重視專利。高質量的專利是廠商研發實力的體現,是企業贏得市場競爭的法寶,在法律允許范圍內,有效合理利用專利情報,會使企業新產品開發和質量提升日新月異、出類拔萃!
2014新版《石墨烯氧化-還原新技術及配方制備精選》收錄國內外優秀新技術、信息量大,配方全,是石墨材料技術改進、生產,提高產品質量,符合國家標準的新產品開發必備資料
目前,氧化石墨還原法也被認為是目前制備石墨烯的最佳方法之一。該方法操作簡單、制備成本低,可以大規模地制備出石墨烯,已成為石墨烯制備的有效途徑。另外該方法還有一個優點,就是可以先生產出同樣具有廣泛應用前景的功能化石墨烯--氧化石墨烯。氧化-還原法制備成本低廉且容易實現,而且可以制備穩定的石墨烯懸浮液,解決了石墨烯不易分散的問題。
2017新版《石墨烯氧化-還原新技術及配方制備精選匯編》重點收錄了磺酸化還原氧化石墨烯的制備配方、低能耗高效還原氧化石墨烯制備石墨烯配方、易分散的石墨烯的制備配方、改性石墨烯的制備配方、氧化石墨烯的固相還原方法、利用綠色還原劑制備石墨烯配方等生產工藝優秀專利技術專利成果技術資料。
通過本《精選》您可以充分掌握國內外石墨烯氧化-還原最優秀的核心技術配方和工藝,您可以:
1、提高產品質量,改進配方,降低生產成本
2、解決石墨烯氧化-還原生產中的技術問題、應用技術問題
2、掌握科研院校最新技術成果。開闊產品開發思路,產學研對接,投資新產品
3、掌握同行業競爭對手的新產品策略,產品技術水平,市場核心產品配方
什么是精選資料,精選資料價值所在,為什么要購買《精選》技術資料
1、《精選》是掌握優秀技術、好配方、好項目的必備資料
一種優秀的新技術、新配方都會給企業造成新的市場機會,可以帶來更大的企業利潤。在當今大數據時代,及時準確完整的技術資料收集,迅速掌握國際核心技術所在,對企業有著重要意義。
本期《精選》資料所涉及的專利技術包括:
A.已經進入專利實質性審查的發明專利
B.已經通過國家專利實質性審查的發明專利
C.獲得授權的發明專利技術
經過實質性審查的專利特點:充分具備創造性、新穎性、實用性。而且能夠保證專利的質量。所以《精選》是通過嚴格意義上的技術檢索和技術篩選匯編而成。國際新技術資料網利用所掌握的國際或內技術情報檢索系統、技術分類系統、文獻加工系統、知識產權法律系統為企業提供技術服務,不僅可以節省您收集重要技術資料的時間和精力,而且提高了您閱讀效率,技術資料時間。據世界知識產權組織有關統計表明:若能在科研開發的各個環節中充分利用專利文獻,則能節約40%的科研開發經費,同時少花60%的研究開發時間。
2、什么是專利實質審查制
即不僅進行形式審查,還要審查發明的新穎性、先進性和實用性。實質審查能夠保證專利的質量,專利審查需要高水平具有專業技術的審查人員來進行。
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